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制備色譜的填充
填料是工業(yè)制備色譜的血脈,填料的選擇和利用是非常關(guān)鍵的,目前已有越來越多的產(chǎn)品應(yīng)用到IPC中。填料的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)決定了色譜的分離性能和動力學(xué)性能。應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求。
1、機(jī)械強(qiáng)度高:填料需要承受很大的機(jī)械壓力,因為填料在IPC使用中,需要經(jīng)常裝卸,工業(yè)制備色譜系統(tǒng)哪家效果好,機(jī)械性能差的填料經(jīng)受不住反復(fù)填充,它們易破碎,產(chǎn)生細(xì)顆粒,降低柱滲透性,甚至堵塞濾片,造成流速分布不均勻,工業(yè)制備色譜系統(tǒng)哪個生產(chǎn)廠家好,影響分離產(chǎn)物的純度,在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的柱壓而無法繼續(xù)使用引?! ?/p>
2、負(fù)載量大:在IPC中,填料的負(fù)載量越大,則單位體質(zhì)量填料可處理的原料量就可增加,因而提高了產(chǎn)率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負(fù)載量的一個關(guān)鍵因素。
3、可大量供應(yīng),批間的重現(xiàn)性好:制備色譜工藝過程要擴(kuò)大,必須有可靠的供貨源提供大量填料,否則無法實現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)及可重復(fù)的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性,否則難以保證長期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產(chǎn)工藝?! ?/p>
4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍:細(xì)顆??稍黾铀鍞?shù)及分辨率,工業(yè)制備色譜系統(tǒng),但同時引起裝柱困難,需要更高的操作壓力。
工業(yè)制備色譜
制備純化效率:對整個色譜制備純化工藝的評價,尤其是成本方面的考量。
純度、收率都是有定量的數(shù)值決定,而制備純化效率則是個復(fù)雜的評價過程,這個過程主要是對成本(物料成本、時間成本、人力成本)、安全性、一致性等多個方面考量。分離純化工藝中的進(jìn)樣量、純化時間、純化重現(xiàn)性(一致性)、安全性等等都是實際生產(chǎn)過程中各企業(yè)需要考慮到的方面,尤其是成規(guī)模的企業(yè)對制備效率(成本、一致性、安全性)的控制極為看重。
制備柱跑干了影響柱效嗎?
如果時間不長的話,可以用流動相多沖幾個小時,柱效不一定變化很大。如果時間太久,柱效一定變低,具體造成影響有多大,要靠柱效測定來確定,而不是干柱時間的長短。如果跑干了,對于PUMP的影響可能還大些,所以盡量先把管路中的空氣抽走再說。
一般說來,工業(yè)制備色譜系統(tǒng)哪個穩(wěn)定性好,制備柱子跑干,屬于操作失當(dāng)。柱子閑置不用時,盡量沖入甲醇或其他有機(jī)的溶劑,一定要把兩頭堵住密封,這樣保留的時間會較長。
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