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柜式總氮測(cè)定儀
總氮是水質(zhì)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)定過(guò)程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測(cè)定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法.
水樣預(yù)處理
地表水的總氮測(cè)定過(guò)程中,采樣時(shí)一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑,調(diào)節(jié)pH值至1~2,放入冰箱4℃冷藏保存。
總氮是水質(zhì)檢測(cè)的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)定過(guò)程復(fù)雜且容易引入誤差。每種測(cè)定方法的水樣預(yù)處理、消解以及測(cè)定方法皆有異同與優(yōu)劣。目前國(guó)內(nèi)主流的總氮檢測(cè)方法仍然是堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,但是此種方法水樣預(yù)處理時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的水和玻璃器皿的清潔程度要求也比較高,有著各方面的局限性,并不能滿足水體監(jiān)測(cè)工作人員們的需求。柜式總氮測(cè)定儀
總氮常用的檢測(cè)方法為堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法,下面我們從檢測(cè)原理、檢測(cè)步驟以及檢測(cè)注意事項(xiàng)三方面,一起了解一下總氮的檢測(cè)。
檢測(cè)原理在120~124℃下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為,與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物,比色定量。
檢測(cè)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制(1)消解:按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入相應(yīng)的消解液,在規(guī)定的消解條件下完成消解。
(2)顯色:加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。
(3)曲線繪制:分別在220nm和275nm測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275,計(jì)算校正吸光度A(A=A220-2*A275),繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線。總氮檢測(cè)設(shè)備出廠時(shí)已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線,無(wú)需自行制作。2.樣品檢測(cè)(1)消解:按要求取一定量的水樣,加入相應(yīng)消解液,在規(guī)定的消解條件下完成消解。
(3)檢測(cè):以純水為參比,分別在220nm和275nm測(cè)定樣品吸光度并計(jì)算出校正吸光度,在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量??偟獧z測(cè)設(shè)備按“檢測(cè)”鍵后,直接顯示總氮檢測(cè)結(jié)果,無(wú)需換算。
檢測(cè)注意事項(xiàng)(1)總氮的檢測(cè)應(yīng)在無(wú)氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行,避免環(huán)境交叉污染對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響。
(2)檢測(cè)所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸(1 9)或稀硫酸(1 35)浸泡,用純水沖洗干凈,洗凈后立即使用。
總氮釋義:總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括亞氮、氮、無(wú)機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
總氮在線監(jiān)測(cè)原理:在120-124℃下,堿性過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為,采用紫外分光光度法于220nm和275nm處,分別測(cè)定吸光度A220和A275,按照吸光度A=A220-2A275計(jì)算校準(zhǔn)吸光度,根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線,得到樣品中總氮的濃度。
誤差分析
針對(duì)污水處理廠總氮在線監(jiān)測(cè)實(shí)際水樣比對(duì)誤差較大的情況,本文從比對(duì)測(cè)試樣品的保存和測(cè)試時(shí)間、測(cè)試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測(cè)量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。