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廣州聯(lián)方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標準物質(zhì)、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。我們本著嚴謹、務實、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。液相色譜柱使用問題解析氨基柱在進酸性樣品時,很傷柱子,如使用一段時間后,柱效降低,峰形改變,如何恢復。
液相色譜柱的使用方法
關(guān)于色譜柱的安裝、維護、保存以及由色譜柱導致的這樣那樣的色譜故障也是一門學問。gao效液相色譜柱的正確使用包含:加裝保護柱,過濾流動相和樣品,凈化樣品,避免過高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時的沖洗等。
1.加裝保護柱
保護柱的作用是過濾掉來自流動相和樣品的化學“拉圾”同時也可以有效除去流動相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動相吸入口、進樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學污染,因此,加裝保護柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復雜混合物和生物樣品時更是保護分析柱必不可少的措施。預防措施為了降低色譜柱的損傷問題,我建議大家在使用色譜柱時可以做一些預防。
保護柱填料應與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時,應考慮更換保護柱。
2.過濾流動相和樣品
流動相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動相均應過濾,但在實際操作上應視具體情況而有所區(qū)別:當有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時,在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時,過濾并無更多實際意義。大多硅膠基質(zhì)填料在pH2-8之間穩(wěn)定,但經(jīng)過特殊修飾的硅膠鍵合相可以穩(wěn)定在pH1。
當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。
所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。
裝流動相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3.凈化樣品
當樣品中含有對色譜柱有損害的化學成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機分子和強吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團離子。在進樣前應盡可能對樣品進行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
4.避免過高柱壓
雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
(1)柱壓過高時,盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。
( 2)當流速較大時,應采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動進樣閥時,進樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會很快使柱報廢。當使用多柱聯(lián)用時,柱切換要避免在高壓下進行。
5.注意溫度和酸堿度
一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動相pH接近使用限度時,更應降低使用溫度。
溫度過高會加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
正確及時的沖洗
開始試驗前,應了解柱中當前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價報告中所用流動相。柱中當前溶劑一定要與分析樣品所用流動相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優(yōu)勢
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與市面上傳統(tǒng)的亞 2 μm 級色譜柱相比,Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效,可以實現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度,讓您可以從每
次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。
保護色譜柱而性能不下降
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HPLC 和 UHPLC 的升級
在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統(tǒng)上,Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現(xiàn)與全多孔亞 2 μm 級色譜柱相當,柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能,同時減少溶劑消耗!
廣州聯(lián)方實驗器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學,歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們的服務范圍:1、 亞速旺廣州代理。當流動相中含有緩沖鹽時,則過濾是必要的,如前所述,當緩沖溶液放置一段時間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應重新過濾。2、 美國精騏有限公司廣州一級代理。3、 丹麥CAPP、波蘭RADWAG合作伙伴。4、 博納艾杰爾美國飛諾美Phenomenex廣東代理。5、 代理環(huán)凱、BD、梅里埃等微生物試劑。6、 提供國產(chǎn)和進口的玻璃、色譜耗材,3M、杜邦等防護產(chǎn)品。7、 代理中檢所、計量院、USP、TRC、DR、ES、Bepure、first standard。8、 定制各種實驗分析檢測玻璃裝置,定制各種實驗異形裝置。
液相色譜柱使用問題解析
如果柱子取下來放置一段時間,需要做什么保護嗎?
答:對一般的反相柱,也就是洗干凈后放到純jia醇(yi腈)或者是80%左右的jia醇(yi腈)水中,然后用堵頭塞緊柱兩頭,以免保存溶劑揮發(fā),應該不需要做特殊的保護。
流動相中加入適量的四氫fu喃可以改善峰形的機理是什么?
答:《gao效液相色譜方法及應用》于世林編著的上面說:jia醇為質(zhì)子給予體、yi腈為質(zhì)子接受體、四氫fu喃是偶極溶劑,應該除了極性影響,還有另外的影響因素,至于分離機理,還是比較復雜的,不能看成是個w能方法。
關(guān)于色譜柱的填裝問題
我個人認為現(xiàn)在色譜柱的填裝一般有3種情況:
(1)國外生產(chǎn)填料并填裝完成成品賣到國內(nèi);
(2)國外生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售;
(3)國內(nèi)生產(chǎn)填料,國內(nèi)填裝銷售。
一般情況下,種情況賣的貴,也質(zhì)量z好!可是如果是填料的生產(chǎn)很復雜的話,那么填裝上國內(nèi)也跟不上去嗎?為什么換在國內(nèi)填裝就會出現(xiàn)或多或少的一些小問題呢?
答:國內(nèi)填裝會出現(xiàn)質(zhì)量小問題,和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴謹有關(guān)吧。如果工藝技術(shù)上沒有問題,又能制訂并切實執(zhí)行一整套嚴格的生產(chǎn)質(zhì)量管理措施,國內(nèi)填裝和國外填裝并無區(qū)別。
國產(chǎn)色譜柱在市場上占有比例如何???
國內(nèi)色譜柱市場還沒有人進行過科學統(tǒng)計,連一年色譜柱銷售總量也眾說紛云,更別說國內(nèi)生產(chǎn)色譜柱所占份額了。我估計是占30%左右吧。
lux (手性色譜柱)
完整的手性分離方案
從分析到制備級別,簡化手性分離,均是明智的投入!
LUX手性柱和填料通過以下三種方法簡化分離過程:
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1.Amylose-2:獨特的氯代固定相擴大了對映體選擇性范圍;
2.Cellulose-2:新型氯代固定相提高您手性篩選的成功率;
廣州聯(lián)方實驗器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實驗室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標準物質(zhì)、實驗器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實驗室一體化采購平臺。樣品流出色譜柱的順序是極性較強組合z先被沖出,而極性弱的組份會在色譜柱上有更強的保留。我們本著嚴謹、務實、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時的送貨服務,準確而快捷地滿足您的需要。
GeminipH 靈活性強的液相色譜柱
Gemini C18 Gemini C18 USP:L1 LC-MS 認證
更強的堿性化合物載樣和保留能力
硅膠柱效和機械強度
在 1-12 的 pH 范圍內(nèi)穩(wěn)定
pH 穩(wěn)定性: 1.0-12.0
粒徑: 3 μm、5 μm 和 10 μm
固定相: C18
應用: 小分子、堿性化合物
優(yōu)勢: 高 pH 穩(wěn)定性,高柱效
孔徑 (): 110
表面積 (m2
/g): 375
碳載量 (%): 14
封尾: TMS
手性色譜柱分為以下幾種:
1,刷(Brush)型或稱為Prikle型
2,纖維素(Cellulose)型:這類柱子根據(jù)制作工藝,分為涂敷與鍵合兩大類。但特別要注意由于氯可以使涂敷纖維素從硅膠上脫落,因此要確保涂敷類柱子流動相中無含氯溶劑。
3,環(huán)糊精(Cyclodextrin)型
4,大環(huán)kang生素(Macrocyclicantibiotics)型
5,蛋白質(zhì)(Protein)型:此類型手性色譜柱的分離依賴于疏水相互作用和極性相互作用
6,配位交換(Ligandexchange)型:是通過形成光學活性的金屬絡合物而達到手性分離,主要用于分離氨基酸類。
7,冠醚(Crown ethers)型:此類固定相用于分離一級胺,一級胺必須質(zhì)子化方能達到分離。