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檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)
氣相色譜檢測(cè)系統(tǒng)通常由檢測(cè)器組成,檢測(cè)器是一種指示測(cè)量各組分及其濃度變化的裝置。這種裝置把組分及其濃度變化以不同方式轉(zhuǎn)換成易于測(cè)量的電信號(hào)。根據(jù)檢測(cè)原理的差別,氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類(lèi)。濃度型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。例如,熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)。質(zhì)量型檢測(cè)器測(cè)量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)信號(hào)與單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測(cè)器的質(zhì)量成正比。例如,氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)和火焰光度檢測(cè)器(FPD)。記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄并處理由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置,以對(duì)試樣進(jìn)行定性、定量分析。記錄系統(tǒng)包括放大器、記錄儀和色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)等。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
一臺(tái)完整的氣相色譜儀包括下列幾個(gè)基本組成部分:
供電及信號(hào)放大記錄、處理裝置。氣相色譜儀檢測(cè)器的供電要求穩(wěn)定,當(dāng)用熱檢測(cè)器時(shí),應(yīng)有直流穩(wěn)壓電源供電,另一方面檢測(cè)器輸出的信號(hào),常常是毫安或微安數(shù)量級(jí)甚至更小,因此必須加以放大;當(dāng)測(cè)至高濃度或反應(yīng)靈敏的組分時(shí),由于輸出信號(hào)太大,以至超出指示記錄儀的測(cè)量范圍,所以又需要適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行信號(hào)衰減才能輸送給記錄儀和數(shù)據(jù)處理裝置。
信號(hào)記錄儀至常用的是電子自動(dòng)電位差計(jì)。常見(jiàn)的數(shù)據(jù)處理裝置有數(shù)字顯示打印自動(dòng)積分儀、小型電子計(jì)算機(jī)等,它們常與程序控制系統(tǒng)聯(lián)用。
氣相色譜儀的檢定過(guò)程
準(zhǔn)備工作
檢定前,氣相色譜儀操作人員需要做一些準(zhǔn)備工作,比如要保持色譜柱干凈,老化色譜柱或換成新柱子,保持進(jìn)樣口干凈,換新的進(jìn)樣墊,新的襯管等。檢定前要提前通知,讓操作人員有時(shí)間做準(zhǔn)備,此次質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提前一天通知,可同事忘記說(shuō)了,早上上班發(fā)現(xiàn)檢定人員上門(mén),才知要進(jìn)行檢定,開(kāi)機(jī)后發(fā)現(xiàn)基線噪音大,趕緊關(guān)機(jī),沒(méi)時(shí)間再查找原因,直接換新柱子,開(kāi)機(jī)后基線正常。
常見(jiàn)故障處理
1.TCD檢測(cè)器短周期漂移
恒溫箱溫度短時(shí)間失控,載氣不純或載氣流量不正常
檢查溫度失控原因,更換純的載氣,或調(diào)節(jié)載氣流量至正常
2. TCD 檢測(cè)器基線連續(xù)向上或向下漂移
①恒溫箱溫度漂移 維修溫度控制硬件
②柱子被液體樣品沖刷或被樣品中含有的重?zé)N類(lèi)所污染
③檢測(cè)器熱絲老化 更換檢測(cè)器熱絲
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