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226固相萃取柱報價免費咨詢,北京中檢維康

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發(fā)布時間:2021-01-16 21:11  






固相萃取柱使用常見問題介紹

關(guān)于萃取柱使用時的常見問題,一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面,下面我們一一說明:

回收率低

原因分析:

①目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,若實際檢測濃度超過含量的5%,說明保留不足。

②目標(biāo)洗脫不完全

判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液和淋洗液,沒有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液,回收率也不高。

③其他原因

判斷方法:空白溶劑加標(biāo),回收上樣液,淋洗液沒有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液,回收率正常。




固相萃取柱有哪些分類

SPE固相萃取的核心在于填料,即吸附劑。根據(jù)吸附劑的不同,固相萃取柱可大致分為以下三類:

1、正相固相萃取固定相(填料):極性物質(zhì)。分離對象:極性、中等極性、非極性流動相(洗脫劑):非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力:氫鍵,π—π鍵等常用正相固相萃取柱:①極性官能團鍵合硅膠如-CN,-NH2;②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina

2、反相固相萃取固定相:非極性分離對象:中等到非極性物質(zhì)流動相:極性(水溶液)或中等極性吸附劑與化合物間作用力:范德華力或色散力常用反相固相萃取柱:十八烷基鍵合硅膠(C18柱)

3、離子交換固相萃取固定相:帶電荷物質(zhì)分離對象:帶電荷的化合物(水溶液、有機溶液)流動相:去離子水、高或低離子強度溶液吸附劑與化合物間作用力:靜電吸引可分為兩種:①陰離子交換:脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠,如SAX、NH2;②陽離子交換:磺酸基,如SCX,羧酸基團如WCX




固相萃取柱概述

SPE大多數(shù)用來處理液體樣品,萃娶濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物,也可用于固體樣品,但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴(PAHs)、有機氯藥等有機物質(zhì)分析,水果、蔬菜和除草劑殘留分析,臨床藥品分析等方面。

SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成,柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。推薦使用固相萃?。⊿PE)裝置。



固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低:

(1)可能原因:柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法:

根據(jù)固定相的不同,正確活化SPE小柱,反相填料,正相填料,離子交換填料:

(2)可能原因:樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強

選擇對目標(biāo)成分具有更強選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值,增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性,降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力



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