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發(fā)布時間:2021-09-04 09:21  






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OPSIs使得質譜更加簡單,而且經(jīng)常避免了 HPLC的復雜程度,即使是初級用戶也能迅速掌握質譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品,幾秒內就可以確定其化學成分和大致比例。OPSI簡單,價格低廉,易于與現(xiàn)有的 SCIEX質譜儀集成。本發(fā)明的質譜儀、使用方便、成像分辨率高,可作為材料科學、生物、化學等領域應用的一種有效工具。

早先的質譜儀主要用于同位素測定和無機元素分析,二十世紀四十年代后開始用于有機物分析,六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn),使得質譜儀的應用領域大大擴大,開始成為有機物分析的重要儀器。隨著計算機技術的應用,質譜分析方法發(fā)生了很大的變化,使得它的技術更成熟,使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質譜技術,如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學電離源、液相色譜-質譜聯(lián)用儀、感應耦合等離子體質譜儀、富立葉變換質譜儀等。這種新的離子化技術和新的質譜計使得質譜分析有了很大的進步。如今,我們來對比一下這些質譜儀的優(yōu)缺點,讓您更了解每種儀器的特性,以便您在以后的工作中能夠選擇好的質譜儀。

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四極桿質譜計QMS是質譜、定量能力突出的質譜儀,在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處:設備簡單,成本低;操作簡便;具有 SIM功能的量化功能;在大多數(shù)的測試標準中都使用了儀器設備。  劣勢:沒有串聯(lián)能力,定不足;分辨率較低(單位分辨率),同位素與其它離子干擾近似存在;慢速;低質量上限(小于1200 u)。


色譜柱的使用與維護色譜柱的正確使用與維護非常重要,一不小心就會降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護色譜柱,在進行色譜分析時,必須注意以下問題。調整流量過快…防止壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產(chǎn)生沖力,所以在調節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時,才能反沖去除留在柱頭的雜質。反之,反向將迅速降低柱效。前柱與保護柱…為了避免破壞固定相,應選擇適當?shù)牧鲃酉?特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。不要把復雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對樣品進行預處理,或者在進樣器與色譜柱之間連接一個保護柱。保護柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐摻?jīng)常更換保護柱。

如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動,跳動范圍約10 bar。對策:原來的小白頭有點臟,換了之后還沒有解決;2、將主動閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類似氣泡存在,在超聲5分鐘內浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒有跳動,觀察一段時間后比較平穩(wěn),順利解決。





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在實驗中,固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,應根據(jù)分析對象、檢測手段和實驗室條件,合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。

固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質通過該吸附劑,保留所測物質,再選用適當?shù)膹姸热軇_去雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫測物質,固相萃取小柱,從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主,主要為非極性-非極性相互作用,為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂,目標化合物為帶電荷的化合物,與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質和樣品基質(即樣品的溶劑)。

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