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液相色譜儀基本系統(tǒng)組成簡(jiǎn)介

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

液相色譜柱分離系統(tǒng)包括什么

分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是 氣相色譜儀 的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中（常用內(nèi)徑4 mm）。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長(zhǎng)30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_管毛細(xì)管柱、填充毛細(xì)管柱等。填充毛細(xì)管柱是在毛細(xì)管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細(xì)管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細(xì)管柱氣-固色譜。這種毛細(xì)管柱近年已不多用。開管毛細(xì)管柱又分以下四種：①壁涂毛細(xì)管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用*多的毛細(xì)管柱。②載體涂層毛細(xì)管柱。先在毛細(xì)管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細(xì)管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細(xì)管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細(xì)管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。

液相色譜儀的使用注意事項(xiàng)

液相色譜儀對(duì)于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作，經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。今天小編就給大家講講在使用過程中的注意事項(xiàng)。

對(duì)于液相色譜儀器本身一般不會(huì)有問題，特別是剛買回來的新儀器。對(duì)于儀器本身重要的就是儀器的校驗(yàn)，剛買回來的儀器一般都是由賣家工程師先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作，確認(rèn)順利通過后，再請(qǐng)國家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn)，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行一次的內(nèi)部校驗(yàn)，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\(yùn)行狀態(tài)。

色譜條件一般包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測(cè)波長(zhǎng)、流速及進(jìn)樣量。流動(dòng)相就涉及到配制流動(dòng)相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級(jí)別，試劑試液要求用色譜級(jí)別的，原因?yàn)榉乐顾驮噭┰囈褐械碾s質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾。色譜柱會(huì)因不同的品種而有不同的要求，但每根色譜柱都有它的清洗要求，這個(gè)在色譜柱說明書上都可以找到，一定要根據(jù)上面的要求進(jìn)行，否則會(huì)造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短，檢測(cè)波長(zhǎng)也會(huì)因品種的不同有不同的要求。

液相色譜儀與氣相色譜區(qū)別

液相色譜儀在基本原理上和氣相色譜儀是一致的，所以設(shè)備的基礎(chǔ)原理差不多，但是他們?cè)跈z測(cè)方面是有不相同的地方的，有不相同的，但又有不同之處：液相色譜 與氣相色譜的主要區(qū)別可歸結(jié)于以下幾點(diǎn)：

1、進(jìn)樣方式的不同：液相色譜儀只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解；2、流動(dòng)相的不同，在被測(cè)組分與流動(dòng)相之間、流動(dòng)相與固定相之間都存在著一定的相互作用力；

3、由于液體的粘度較氣體大兩個(gè)數(shù)量級(jí)，使被測(cè)組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體流動(dòng)相中約小4~5個(gè)數(shù)量級(jí)；

4、由于流動(dòng)相的化學(xué)成分可進(jìn)行廣泛選擇，并可配置成二元或多元體系，滿足梯度洗脫的需要，因而提高了液相色譜的分辨率（柱效能）；

5、液相色譜采用5~10Lm細(xì)顆粒固定相，使流體相在色譜柱上滲透性大大縮小，流動(dòng)阻力增大，必須借助高壓泵輸送流動(dòng)相；

6、液相色譜儀是在液相中進(jìn)行，對(duì)被測(cè)組分的檢測(cè)，通常采用靈敏的濕法光度檢測(cè)器，例如，紫外光度檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器 、熒光光度檢測(cè)器等；

7、液相色譜與氣相色譜相比較，液相色譜同樣具有高靈敏度、能和高速度的特點(diǎn)。

8、液相色譜的定性和定量分析，與氣相色譜分析相似，在定性分析中，采用保留值定性，或與其他定強(qiáng)的儀器分析 法連用；在定量分析中，采用測(cè)量峰面積的化法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法等，但液相色譜在分離復(fù)雜組分式樣時(shí)，有些組分常不能出峰，因此化法定量受到限制，而內(nèi)標(biāo)法定量則被廣泛使用。