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液相色譜儀基本系統(tǒng)組成簡介

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實際應用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測器的特性來決定，同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時，主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱和整臺儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。實踐證明，作為中儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時，要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

液相色譜柱分離系統(tǒng)包括什么

分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成，是 氣相色譜儀 的心臟，它的功能是使試樣在柱內(nèi)運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類：填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中（常用內(nèi)徑4 mm）。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm～0.5mm，柱長30m～50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多?？煞譃殚_管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成，也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑，然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體，使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑，就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種：①壁涂毛細管柱。在內(nèi)徑為0.1mm～0.3mm的中空石英毛細管的內(nèi)壁涂漬固定液，這是目前使用*多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內(nèi)壁附著一層硅藻土載體，然后再在載體上涂漬固定液。③小內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑小于0.1mm的毛細管柱，主要用于快速分析。④大內(nèi)徑毛細管柱。內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的毛細管，往往在其內(nèi)壁涂漬5μm～8μm的厚液膜。

液相色譜儀的使用注意事項

液相色譜儀對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了，但是就算是用過幾年、經(jīng)驗豐富的分析員都會習慣于一些錯誤的操作，經(jīng)常導致一些儀器故障。今天小編就給大家講講在使用過程中的注意事項。

對于液相色譜儀器本身一般不會有問題，特別是剛買回來的新儀器。對于儀器本身重要的就是儀器的校驗，剛買回來的儀器一般都是由賣家工程師先對儀器做系統(tǒng)的確認工作，確認順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后就可以放心使用了，除此之外，一些做得好的公司每半年會對儀器進行一次的內(nèi)部校驗，目的就是為了保證儀器的正?？蛇\行狀態(tài)。

色譜條件一般包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速及進樣量。流動相就涉及到配制流動相所用到的水和試劑試液，水一般要求用超純水或其他水的電阻率不大于18.2兆歐級別，試劑試液要求用色譜級別的，原因為防止水和試劑試液中的雜質對色譜結果的干擾。色譜柱會因不同的品種而有不同的要求，但每根色譜柱都有它的清洗要求，這個在色譜柱說明書上都可以找到，一定要根據(jù)上面的要求進行，否則會造成色譜柱效下降和色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長也會因品種的不同有不同的要求。

液相色譜儀與氣相色譜區(qū)別

液相色譜儀在基本原理上和氣相色譜儀是一致的，所以設備的基礎原理差不多，但是他們在檢測方面是有不相同的地方的，有不相同的，但又有不同之處：液相色譜 與氣相色譜的主要區(qū)別可歸結于以下幾點：

1、進樣方式的不同：液相色譜儀只要將樣品制成溶液，而氣相色譜需加熱氣化或裂解；2、流動相的不同，在被測組分與流動相之間、流動相與固定相之間都存在著一定的相互作用力；

3、由于液體的粘度較氣體大兩個數(shù)量級，使被測組分在液體流動相中的擴散系數(shù)比在氣體流動相中約小4~5個數(shù)量級；

4、由于流動相的化學成分可進行廣泛選擇，并可配置成二元或多元體系，滿足梯度洗脫的需要，因而提高了液相色譜的分辨率（柱效能）；

5、液相色譜采用5~10Lm細顆粒固定相，使流體相在色譜柱上滲透性大大縮小，流動阻力增大，必須借助高壓泵輸送流動相；

6、液相色譜儀是在液相中進行，對被測組分的檢測，通常采用靈敏的濕法光度檢測器，例如，紫外光度檢測器、示差折光檢測器 、熒光光度檢測器等；

7、液相色譜與氣相色譜相比較，液相色譜同樣具有高靈敏度、能和高速度的特點。

8、液相色譜的定性和定量分析，與氣相色譜分析相似，在定性分析中，采用保留值定性，或與其他定強的儀器分析 法連用；在定量分析中，采用測量峰面積的化法、內(nèi)標法或外標法等，但液相色譜在分離復雜組分式樣時，有些組分常不能出峰，因此化法定量受到限制，而內(nèi)標法定量則被廣泛使用。