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ICP光譜儀光譜分析

今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析，由于每種原子都有自己的特征譜線，因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成.這種方法叫做光譜分析.做光譜分析時，可以利用發(fā)射光譜，也可以利用吸收光譜.這種方法的優(yōu)點是非常靈敏而且迅速.某種元素在物質(zhì)中的含量達10^-10(10的負10次方)克，就可以從光譜中發(fā)現(xiàn)它的特征譜線，因而能夠把它檢查出來.光譜分析在科學(xué)技術(shù)中有廣泛的應(yīng)用.例如，在檢查半導(dǎo)體材料硅和鍺是不是達到了高純度的要求時，就要用到光

太陽光譜譜分析.在歷，光譜分析還幫助人們發(fā)現(xiàn)了許多新元素.例如，銣和銫就是從光譜中看到了以前所不知道的特征譜線而被發(fā)現(xiàn)的.光譜分析對于研究天體的化學(xué)組成也很有用.十九世紀(jì)初，在研究太陽光譜時，發(fā)現(xiàn)它的連續(xù)光譜中有許多暗線。ICP發(fā)射光譜法具有同時或順序多元素測定能力，特別是固體成像檢測器的開發(fā)和使用及全譜直讀光譜儀的商品化更增強了它的多元素同時分析的能力。不知道這些暗線是怎樣形成的，后來人們了解了吸收光譜的成因，才知道這是太陽內(nèi)部發(fā)出的強光經(jīng)過溫度比較低的太陽大氣層時產(chǎn)生的吸收光譜.仔細分析這些暗線，把它跟各種原子的特征譜線對照，人們就知道了太陽大氣層中含有氫、氦、氮、碳、氧、鐵、鎂、硅、鈣、鈉等幾十種元素.

ICP光譜儀兩個熄火的原因

（1）ICP光譜儀本身維持和儀器認為有危險而關(guān)閉ICP光譜儀，稱為保護性熄火。

（2）等離子體不能維持。如果想提前安裝，可以詢問廠家，一般廠家都會提供一個詳細的安裝圖紙，可以按圖紙安裝。出現(xiàn)這種現(xiàn)象首先要看計算機屏幕是否有對話框提示，根據(jù)對話框提示來判斷是那哪方式的熄火；沒有提示繼續(xù)采用聽、看和摸等感官感應(yīng)鎖發(fā)生的現(xiàn)象來判定故障部位。等離子體不能維持說明離子體比較弱，低功率與高負載都易導(dǎo)致滅火，檢查RF功率（通過IP）和使用低鹽類樣品可幫助判斷是否存在以上可能，不良的調(diào)諧有時也會導(dǎo)致滅火，但很多發(fā)生在樣品切換時，需要加以注意。造成這種原因的主要問題如下：

①檢查氣體是否被耗費完，如果耗完，請立即更換高純氣，為了保護固態(tài)檢測器的安全，2h后再點火。

②看氣壓表和流量計是否正常。

③如果排風(fēng)系統(tǒng)排風(fēng)不暢或不連續(xù)，等離子炬區(qū)域的熱量無法及時排除，出現(xiàn)積聚，影響等離子炬的穩(wěn)定，也會造成等離子炬熄火。

④進樣系統(tǒng)突然漏氣或者突然堵塞也會造成熄火。

⑤如果低功率與高負載（有機溶液、高鹽溶液）測定樣品，也會因為設(shè)置參數(shù)不匹配造成等離子炬熄火。

⑥ICP光譜儀炬管外圍的銅線圈外壁結(jié)垢，管內(nèi)結(jié)構(gòu)。循環(huán)系統(tǒng)滲漏及管道過濾器堵塞等原因?qū)е卵h(huán)水量不足以及風(fēng)冷效果不佳（與室溫有直接關(guān)系）均會影響循環(huán)水冷卻的效果，導(dǎo)致由于冷卻水溫度過高而啟動自動保護裝置熄火

⑦ICP光譜儀等離子體的保護性熄火主要對高壓的保護和對高頻的保護，往往對高壓的保護會有提示，觀察滅火時間對判斷滅火原因很有用。參考一下內(nèi)容：(1)計量校準(zhǔn)依據(jù)參考檢定規(guī)程JJG768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進行。操作員要準(zhǔn)確告知維修工程師滅火發(fā)生在點燃后的情況，具體說明等離子維持時間在什么范圍。水、排風(fēng)。門等及過流開關(guān)連鎖保護開關(guān)損壞也會熄火，應(yīng)急辦法是把開關(guān)進行短路處理后，短時間內(nèi)對數(shù)據(jù)測定不會帶來影響，等待光譜儀維修工程師上門維修。

ICP光譜儀的目標(biāo)元素

ICP光譜儀是上世紀(jì)60年代提出、70年代迅速發(fā)展起來的，它的迅速發(fā)展和廣泛應(yīng)用是與其克服了經(jīng)典光源和原子化器的局限性分不開的，那么ICP光譜儀的目標(biāo)元素都有哪些呢？下面小編就來介紹一下：

ICP光譜儀軟質(zhì)樣品（例如：銅、鋁、鋅、鉛）必須車削表面或用酒精濕磨.磨好的表面一定不要玷污（例如用手觸摸）.考慮到金屬熱漲冷縮效應(yīng),會影響光線穩(wěn)定性.溫度變化會影響儀器的熱平衡,對和一些電器件會造成不穩(wěn)定,若溫差較大對光路也會有影響.

ICP光譜儀對于鋼和鑄鐵（顆粒大小,對鋼是60到80之間,對鑄鐵是40到60之間）,建議用適合于本儀器樣品的砂紙干磨.砂紙一定不要被高合金含量的樣品污染（例如：應(yīng)該先用于低合金樣品，再用于高合金樣品）.樣品必須在清潔的、規(guī)范的砂紙上磨（沒有先前激發(fā)處理留下的激發(fā)的痕跡）.樣品表面不能被拋光（適時更新用過的砂紙）.必須確保樣品在磨的過程中沒有過熱（樣品應(yīng)該與砂紙只有短暫的接觸）。在實際工作中，存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時，可以通過調(diào)節(jié)計算方法及火焰觀測方式來減小誤差，提高線性相關(guān)系數(shù)。如果需要，樣品應(yīng)該用水冷卻，再干燥，再盡可能短的時間干磨.

ICP光譜儀可用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“真實濃度”與分析線對和強度比（R）擬合工作曲線（校準(zhǔn)曲線）。批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗，個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定，并注意清洗足夠的時間，以避免污染下一個樣品。如果鐵含量變化過大，如高、中合金鋼，其影響不可忽略，需要用標(biāo)樣中目標(biāo)元素的“相對濃度”（或“濃度比”）與分析線對和強度比（R）擬合工作曲線，這就是我國光譜分析的前輩講的“誘導(dǎo)含量法”。如果希望用同一工作曲線同時分析高、中、低合金鋼，那就都要用“相對濃度”來校正基體含量的影響。更進一步，如果既要校正基體含量的影響，又要校正共存元素的干擾，就應(yīng)該用“表觀濃度”來擬合工作曲線。

ICP光譜儀雖然本身測量準(zhǔn)確度很高，但測定試樣中元素含量時， 所得結(jié)果與真實含量通常不一致，存在一定誤差，并且受諸多因素的影響，有的材料本身含量就很低。