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問(wèn)
分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?
答
1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?
2、的可能是哪里漏氣了,如果不行,趕緊聯(lián)系廠家吧!否則,分子泵壞了可麻煩了!
2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問(wèn)題,海水樣品中的鹽濃度超高的,不過(guò)應(yīng)該不會(huì)偏離太大,正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧,太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問(wèn)題了,還有可能是樣品污染問(wèn)題,很多方面呢,自己把每一步可能出現(xiàn)的問(wèn)題逐步排除一下,應(yīng)該能找出原因的。
今天開機(jī)后點(diǎn)火,總是剛點(diǎn)著就滅了,一直點(diǎn)不著!
1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn),把錐和炬管從裝一次。
2、可能是氣不純,也可能是錐沒有裝好。
3、一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠,如果,真空沒有問(wèn)題,看看電壓,你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大,如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利。
4、可能真空有問(wèn)題的說(shuō)或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。
MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng),4小時(shí)以后,Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb,重質(zhì)量數(shù)變化不大,輕質(zhì)量變化大,特別是Cu。大家出現(xiàn)過(guò)這種情況嗎?
1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò),驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大,是不是你的樣品溶液有所變化呢?
2、錐的問(wèn)題。
3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象,可將錐取出清洗或換新錐。
現(xiàn)狀
ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上,僅中國(guó)目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過(guò)500臺(tái)。近三年來(lái),國(guó)際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號(hào)的四極桿式ICP-MS,如Agilent在2012年推出的8800型號(hào)、2014年推出的 7900型號(hào),PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號(hào)、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號(hào), 2014年德國(guó)耶拿完成對(duì)布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購(gòu),并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號(hào),而我國(guó)鋼研納克推出了國(guó)產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS
300 。
四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測(cè)器等硬件部
分組成(部分型號(hào)還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分),此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分,看近年來(lái)的技術(shù)進(jìn)展。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng),外標(biāo)法
定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。
鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問(wèn)題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過(guò)選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過(guò)清洗霧化室,進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。
PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)
系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下,都會(huì)影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。
蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):
泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來(lái)源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性
樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)
使用磨損過(guò)度的泵管或者泵管夾的壓力不正確,都會(huì)導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生,進(jìn)而影響檢測(cè)信號(hào) 的穩(wěn)定性。因此,應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下,并且不使用的時(shí)候,需要
松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens),并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下,讓泵管
放松。
樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅V匾?。不同由于制造參?shù)不同,其對(duì)應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過(guò)高,會(huì)影響信號(hào)穩(wěn)定性,并且會(huì)導(dǎo)致氧化物(Oxides, 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。