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?五氧化二釩的制備方法

五氧化二釩的制備方法

本發(fā)明涉及到從含釩溶漬，特剮是從釩酸鈉溶液制備五氧化二釩的方法。本法是把舍釩港 渡處理到 p~ 6,用氯化銨或硫酸銨制得釩酸銨鹽沉淀，然后把沉淀溶于熱水，用無機(jī)酸處理 H4溶液使之再結(jié)晶r新的釩瞌銨鹽沉淀經(jīng)煅燒得到五氧化=釩。本怯的優(yōu)點(diǎn)是從釩酸鈾溶液中沉淀，釩酸銨鹽的沉淀率有很大提高，相當(dāng)于使釩的損失量至少減少。

硫酸銨進(jìn)行處理，沉淀得到銨的釩酸鹽，例如偏釩酸銨，然后把它溶于熱水，把得到的溶液在低溫下用氨溶被處理。處理結(jié)果得到 一了在釩酸銨鹽溶液里 (際上是偏釩酸銨 )實(shí) 保持殘留釩 3~ 5g 1 ( V2計(jì)算),/按 05 隨即用氨溶夜在低溫下進(jìn)行處理，該溶液在種釩酸銨鹽，例如偏釩酸銨。煅燒釩酸銨按照這種制備方法，釩酸鈉溶液在 p H 7~ 8下進(jìn)行加氯化銨或者硫酸銨處理。

要求條件下應(yīng)保持 l~ 2,時(shí)，這也延長(zhǎng)了 O J 0、 制備 V 0過程的時(shí)間。。5 此外，通過釩酸銨鹽溶于熱水生成含釩濃蹙不高的溶液，在進(jìn)一步處理溶液分離五氧化二釩循環(huán)過程中增加了流量。

五氧化二釩的?分析方法

五氧化二釩的分析方法

浸取液中五氧化二釩含量的測(cè)定

精準(zhǔn)吸取2毫升試液置于250毫升錐瓶中，然后 按如下次序：

（1） 加入50毫升硫碗混酸；

（2） 再加入3毫升濃度為4%的硫酸啞鐵銨溶液（目的是使鉻 保持在低價(jià)）；

（3）不斷搖動(dòng)下滴加濃度為2%的高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，保持2~3分鐘不褪，若紅色褪去，可再加入濃度為2%的

高錳酸甲溶液至燒杯中的溶液呈微紅色，，目的是保證釩在五價(jià)；

（4）加入尿素一小勺，搖勻；

（5）邊搖動(dòng)邊滴加濃度為1%的亞肖酸鈉溶液至紅色剛好消失，再過量?jī)傻?，放?~2分鐘；

（6）加2~3滴批示劑，用硫酸啞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色變?yōu)辄S綠色?？斓浇K點(diǎn)時(shí)慢滴，否則結(jié)果偏高。

釩能與各種鹵素生成二價(jià)、三價(jià)和四價(jià)的鹵化物。五價(jià)釩的純鹵化物已知的只有VF5。對(duì)同一種鹵素，隨著釩原子價(jià)的增加，釩鹵化物的化學(xué)穩(wěn)定性減弱。對(duì)同一價(jià)態(tài)的釩，其鹵化物的化學(xué)穩(wěn)定性由氟到碘依次遞減。這說明釩與氟、氯容易發(fā)生反應(yīng)，而與碘則較困難。

二價(jià)釩鹵化物的熱穩(wěn)定性好，是強(qiáng)還原劑，易吸濕，在水中能形成V（H2O）6離子。三價(jià)釩鹵化物的熱穩(wěn)定性較差。四價(jià)釩鹵化物的穩(wěn)定性差，其中四氯化凡相對(duì)說比較穩(wěn)定。五價(jià)釩的鹵化物中僅VF5被確認(rèn)。VF5是白色固體，在19.5℃融化成淡黃色液體，是強(qiáng)氧化劑和氟化劑。五價(jià)釩的鹵氧化物較多，VOCl3、VOBr、VO2F、VO2Cl。 

碳化釩釩--碳系中只有V2C和VC兩個(gè)中間相在1320℃以上的溫度下穩(wěn)定，兩種碳化釩均系非化學(xué)計(jì)量化合物，其物理性能均與其實(shí)際組成有依賴關(guān)系。

釩渣，煉油廢催化劑在與碳酸鈉焙燒時(shí),有部分釩在焙燒灰冷卻時(shí)還原成 4價(jià)的釩,它與 5價(jià)的釩結(jié)合生成一種叫釩青銅的不溶于水的化合物。釩青銅留在水萃取后的固體渣中。該渣的成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同)如下:氧化鋁,65%～70%;鎳,5.0%～5.5%;釩,1.43%;鉬,0.38%。因此,其中的釩含量是很高的。在用堿熔方法處理該渣時(shí),這些釩變成釩酸鈉進(jìn)入鋁酸鈉溶液,采取一定的方法把釩酸鈉從鋁酸鈉溶液中沉淀出來,所得的結(jié)晶稱為釩渣。在某一次試驗(yàn)中取得如下數(shù)據(jù):處理600g含鎳鋁渣,回收90g釩渣;該釩渣含釩3.90%,鉬0.058%,其他成分為燒咸、鋁酸鈉、水等;釩的回收率為86%。鉬在釩渣中沒有富集,這說明鉬酸鈉不會(huì)在鋁酸鈉溶液中和釩一起結(jié)晶出來。