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液相色譜是一類分離與分析技術(shù),使用緩沖溶液時(shí),做完樣品后應(yīng)立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時(shí),然后用甲I醇(或甲I醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)玷污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。對(duì)于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20mL以上。每次做完樣品后應(yīng)該用溶解樣品的溶劑清洗進(jìn)樣器。C18柱絕1對(duì)不能進(jìn)蛋白樣品,血樣、生物樣品。要注意柱子的pH值范圍,不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品,特別是堿性樣品。
氣相色譜儀檢測(cè)器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度(或物質(zhì)量)變化轉(zhuǎn)化為電信號(hào)(電壓或電流)變化的裝置。液相色譜儀常見故障斷定及解決方法,峰拖尾,柱超載:降低樣品量,增加柱直徑采用較高容量的固定相,峰干擾:清潔樣品,調(diào)整流動(dòng)相,硅羥基作用。氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)使用注意事項(xiàng),F(xiàn)ID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括永1久氣體、鹵代硅1烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用FID。
氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)分享,點(diǎn)火后不能調(diào)零故障的檢查排除:氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時(shí)設(shè)定zui佳氣流比。裝入儀器后,先通載氣半小時(shí),再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,zui好先在120℃保持幾小時(shí)之后,再升至工作溫度。如果用氧氣代替空氣,需注意適當(dāng)加大氮?dú)馕泊档牧髁浚圆粶鐬樯舷?。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應(yīng)以一個(gè)微發(fā)藍(lán)光或無(wú)光的小火焰為宜。降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗(yàn):將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說(shuō)明柱流失嚴(yán)重。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析,儀器在運(yùn)行一段時(shí)間后,由于靜電原因,儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;因?yàn)椴糠钟袡C(jī)物的凝固點(diǎn)較低,在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物,分流管線在使用一段時(shí)間后,內(nèi)徑變細(xì),甚至被有機(jī)物堵塞;在使用過(guò)程中,TCD檢測(cè)器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測(cè)器長(zhǎng)時(shí)間用于有機(jī)物分析,有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳(一層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度。