【廣告】
原子熒光光譜儀器分析佳的條件
1.載氣流量的挑選載氣的效果便是攜帶被測元素的氫化物到原子化器進行原子化,載氣流量太大就會形成氣流速度快,減弱原子濃度,導致原子化效率下降,然后影響靈敏度,但氣流小則會形成信號不穩(wěn)定,影響原子化效率,一般選用推薦值。
2.屏蔽氣的挑選屏蔽氣的首要效果是對原子化環(huán)境進行屏蔽,避免氫化物被氧化,同時減少熒光猝滅現象,屏蔽氣太小會形成屏蔽效果不好,影響信號的靈敏度和穩(wěn)定性,太大則會形成影響原子化效率,靈敏度下降。
原子熒光光度計中常見故障及排除方法
熒光值普遍偏低
當熒光值普遍偏低時,應確認氣壓力是否滿足測定要求,其次要確認原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞,冬天要保持室溫在25℃左右,溫度過低熒光值會普遍偏低。
處理方式有:打開主機蓋,調整元素燈至的位置,如果是測,可以更換一級氣液分離器出氣口到二級氣液分離器之間的毛細管(毛細管中潮濕容易照成吸附在管壁,從而熒光值偏低),來改善熒光強度。儀器進樣管路密封性必須良好,否則會導致檢測結果偏低。排除廢液的泵要調節(jié)到合適的程度,泵管壓塊壓的過緊,容易導致泵管提早老化,過松會導致廢液不能及時排出,多余的廢液會從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級氣液分離器中,廢液會溢出到爐腔中如不及時清理會腐蝕爐腔,過多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。另外抽風口的風力過大,會照成儀器不穩(wěn)定,有可能會導致檢測結果偏低。(使用該儀器時發(fā)現石英進樣針極易損壞,為了避免進樣針損壞,在測試結束后先取下進樣針放在載流瓶內,然后再取流槽倒掉多余的酸液,清洗載流槽,在下次開機測試前重新裝回進樣針。因此,原子熒光的產生既有原子的光吸收過程,又有原子的光發(fā)射過程,它是兩種過程綜合的結果。)另外,每次更換元素燈必須要重新聚焦。每隔2個月將儀器的所有配件卸下,進行徹底地清洗,烘干后再重新安裝使用。
原子熒光光譜分析常見問題
管道系統(tǒng)
原子熒光光譜分析中,管道系統(tǒng)是儀器非常重要的部分,也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時,由于硅膠老化、管道積水和反應沉淀物堵塞管道系統(tǒng)等原因,經常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低;信號圖形改變;積分時間增加。泵管老化、。壓緊泵管 或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低;圖形有尖峰狀。氣路系統(tǒng)積水、漏氣、堵塞;連接件。清洗、疏通或更換管道;更換連接件。
c、圖 形有鋸齒狀,不穩(wěn)定。通風口風量太大。調小通風口風量。
d、穩(wěn)定性差;靈敏度降低;“記憶效應”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應模塊玷污。取下用15%HC煮沸30分鐘。