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制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個（或者幾個）純物質的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率，制備色譜的的進樣品量很大，導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動相。然而，當色譜柱上樣品負載加大的時候，往往導致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

液相色譜系統(tǒng)特點　　

采用電子壓力脈動抑制技術.取代了傳統(tǒng)的機械緩沖器,有效的控制了流速的波動,使儀器的可靠性得到了進一步的提升,同時使系統(tǒng)的死體積降到了較小.　　

采用高精度直流伺服電機及編碼器.給電子壓力脈動抑制技術的實施提供了有力的保障,同時泵部件的體積和重量比步進電機減小很多,噪音基本得到消除.　　

輸液結極模式為串聯(lián)式.較并聯(lián)式結很少兩只單向閥,進而由單向閥故障所導致的系統(tǒng)故障率會減少50%，至于并聯(lián)式結極交替供液所產(chǎn)生的流速波動同樣需進行進一步的抑制,就并聯(lián)式結極本身來講并不能去除流速的波動.　　不同的色譜柱阻尼下流動相的輸送效率問題(單向閥的啟閉、流動相的壓縮性等)由相應的參數(shù)進行自動調整補償,以保證色譜系統(tǒng)流速的穩(wěn)定性.　　可擴展功能枀為豐富,如四元高壓梯度、四元低壓梯度等.　　

流速范圍可通過更換泵頭及相應的系統(tǒng)參數(shù)進行調整.即可由10mL的分枂型輕松轉換為50mL的半自備型.

液相色譜的操作步驟

1).首先對流動相進行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。

2).對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘。

3).正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機相沖凈為止)。

4).一般情況下，流動相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，重要的是儀器基線走后，方可進樣測試。

5).同時進兩針標樣，將其結果相比較，其結果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進行樣品的測試了。

6).樣品測試結束后，就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機相進行保護，否則，有損色譜柱。

7).關機時，先關計算機，再關液相色譜。

8).填寫登記本，由負責人簽字。