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ICP光譜儀進(jìn)樣管插到水里有氣泡
ICP光譜儀進(jìn)樣管插到水里有氣泡,更換進(jìn)樣管位置后,水進(jìn)樣緩慢且停留在蠕動(dòng)泵點(diǎn),請(qǐng)問(wèn)該如何解決?
泵管的調(diào)節(jié):首先逆時(shí)針旋松壓桿旋鈕,接著開慢泵,右手順時(shí)針慢慢調(diào)緊旋鈕,左手同時(shí)拿著泵管進(jìn)樣端在純水(或空白)面上下抽動(dòng),使溶液和空氣分段進(jìn)入泵管.
當(dāng)看到溶液段將吸不吸時(shí),先停止旋動(dòng)旋鈕,接著在它上面做個(gè)刻度記號(hào),后再擰多一圈半,這樣就調(diào)好了。下次拆裝的時(shí)候就好辨認(rèn)了。
ICP光譜儀的特點(diǎn)
1、 爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺(tái)上激發(fā),免去了化學(xué)分析鉆取試樣的麻煩.對(duì)于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可.
2、 從樣品激發(fā)到計(jì)算機(jī)報(bào)出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時(shí)間,降低成本.特別是對(duì)那些容易燒損的元素,更便于控制其后的成份.
ICP光譜儀光學(xué)系統(tǒng)的知識(shí)
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強(qiáng)、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設(shè)計(jì)使其對(duì)溫度和壓力的變化都具有的穩(wěn)定性,因此這種光學(xué)系統(tǒng)具有優(yōu)異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩(wěn)定性和信號(hào)強(qiáng)度。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測(cè)量時(shí)間即可滿足需要,從而減少了所需測(cè)量的樣品量。因?yàn)镮CP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當(dāng)分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時(shí),其RSD一般可在1%以下,好時(shí)可在0。由于雜散光極低,顯著提高了,改善了檢出限。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測(cè)元素濃度與儀器所檢測(cè)到的光強(qiáng)度建立起聯(lián)系,就是我們常說(shuō)的做標(biāo)準(zhǔn)曲線,輸^事先配好的標(biāo)樣值,再讓儀器對(duì)其進(jìn)行檢測(cè),讓檢測(cè)值與濃度之間建立起關(guān)系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測(cè)值與濃度之間—般是線性關(guān)系。如果聽到管路泄氣的聲音,必須檢測(cè)塑膠管子和各個(gè)接口,檢查漏點(diǎn)的方法是:用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個(gè)接頭上,看是否產(chǎn)生大氣泡來(lái)確定漏點(diǎn)。
在實(shí)際工作中,存在其他元素峰對(duì)所測(cè)元素峰有干擾的情況時(shí),可以通過(guò)調(diào)節(jié)計(jì)算方法及火焰觀測(cè)方式來(lái)減小誤差,提高線性相關(guān)系數(shù)。這里需要說(shuō)明線性相關(guān)系數(shù)是準(zhǔn)確度的必要不充分條件