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ICP光譜儀進樣管插到水里有氣泡
ICP光譜儀進樣管插到水里有氣泡,更換進樣管位置后,水進樣緩慢且停留在蠕動泵點,請問該如何解決?
泵管的調節(jié):首先逆時針旋松壓桿旋鈕,接著開慢泵,右手順時針慢慢調緊旋鈕,左手同時拿著泵管進樣端在純水(或空白)面上下抽動,使溶液和空氣分段進入泵管.
當看到溶液段將吸不吸時,先停止旋動旋鈕,接著在它上面做個刻度記號,后再擰多一圈半,這樣就調好了。下次拆裝的時候就好辨認了。
ICP光譜儀的特點
1、 爐中取的樣品只要打磨掉表面氧化皮,固體樣品即可放在樣品臺上激發(fā),免去了化學分析鉆取試樣的麻煩.對于鋁及銅、鋅等有色金屬樣品而言,可用小車床車去表面氧化皮即可.
2、 從樣品激發(fā)到計算機報出元素分析含量只需20-30秒鐘,速度非常快,有利于縮短冶煉時間,降低成本.特別是對那些容易燒損的元素,更便于控制其后的成份.
ICP光譜儀光學系統(tǒng)的知識
1.單色儀
ARCOS采用焦矩為1米的Czerny Turner單色儀,光柵為高光強、高分辯率、雜散光極低的全息光柵,單色儀的設計使其對溫度和壓力的變化都具有的穩(wěn)定性,因此這種光學系統(tǒng)具有優(yōu)異的分析性能。
2.光柵
使用110mmX80mm大面積的3600刻線/mm的全息光柵,使單色儀的入射光為可利用的較大視角的平行光,提高了光通量,因此提高了穩(wěn)定性和信號強度。光柵在高分辯率的條件下也可采集到足夠的光,短的測量時間即可滿足需要,從而減少了所需測量的樣品量。因為ICP光源具有良好的穩(wěn)定性,所以它具有很好的精密度,當分析物含量不是很低即明顯高于檢出限時,其RSD一般可在1%以下,好時可在0。由于雜散光極低,顯著提高了,改善了檢出限。
ICP光譜儀的校正方法
分析校正
分析校正是為了讓所測元素濃度與儀器所檢測到的光強度建立起聯(lián)系,就是我們常說的做標準曲線,輸^事先配好的標樣值,再讓儀器對其進行檢測,讓檢測值與濃度之間建立起關系曲線,未知樣品濃度按照該曲線及所;剛得濃度值得出。在ICP—OES的分馓正中,檢測值與濃度之間—般是線性關系。如果聽到管路泄氣的聲音,必須檢測塑膠管子和各個接口,檢查漏點的方法是:用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個接頭上,看是否產(chǎn)生大氣泡來確定漏點。
在實際工作中,存在其他元素峰對所測元素峰有干擾的情況時,可以通過調節(jié)計算方法及火焰觀測方式來減小誤差,提高線性相關系數(shù)。這里需要說明線性相關系數(shù)是準確度的必要不充分條件