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Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉移至50ml塑料容量瓶，加入內標，定容搖勻。待分析。

 

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標回收的方法評價了該方法的準確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當普通垃圾隨意丟棄的東西。 因為電池中常會含有一些有毒有害的化學物質，其中重金屬超標是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個問題展開調查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標準系列的配制

2.2.2.1標準工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標準溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標校正液（瞄/L）

標準溶液為2% HNO3。 表1標準工作液濃度

2.2.2.2內標工作液的配制：將Rh標準溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內標標準溶液，標準溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

 

樣品消解方法及消解體系的選擇

化妝品中元素測定的前處理方法主要有干灰化法、浸提法、濕式回流消解法、濕式消解法和微波消解法。干 灰化法、濕式回流消解法操作復雜，浸提法只對樣品進行提取，可能造成結果偏低。微波消解法和濕式消解法是

實驗室常規(guī)前處理方法，微波消解法在處理口紅、睫毛膏等蠟基類樣品時，消解不充分，還容易發(fā)生爆罐等危險 情況。因此，在處理蠟基樣品時選用濕法消解方式，并加入加強消解效果，既減小了實驗的危險性，又增

加了反應強度。對消解體系考察試驗中，發(fā)現(xiàn)和-體系可使大部分種類化妝品消化完全，但 能縮短消化時間.有些樣品與反應劇烈，易使樣品濺出，因此用量不宜過大。對于部分含高嶺土， 二氧化鈦等的化妝品，消解不完全，可加入少量使樣品消化至澄清，但測定時由于的強腐蝕性，可

對儀器的、矩管等產(chǎn)生損害，因此不建議添加，可在消解后過濾測定，并不影響檢測結果的準確性。通過 采用微波消解和濕法消解兩種前處理方式對樣品結果測定，配對t檢驗法分析測試結果，兩種前處理方式無顯著性 差異（p > 0.05 ）。