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另外粒徑大小一致,可以保持分子在填料微球的擴散遷移路徑基本保持一致,相應的保留時間也一致,減少分子擴散系數(shù),從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴散系數(shù)又可以減少分子擴散系數(shù),從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復性越好,越能滿足高l性能色譜分析檢測的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (Sol-Gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料,而需要經過復雜篩分分級處理去除過大或過小的硅膠微球以滿足色譜填料的需求,因此生產周期長、產率低、批與批的重復性差,且會產生大量的不合格的產品。而且填料的顆粒越細篩分工藝越困難、篩分設備也越貴。其實,即使經過篩分,其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領域的技術難題和發(fā)展方向。
從純硅膠到超純硅膠再到有機雜化硅膠
早期硅膠以硅酸鹽為硅源制得,金屬雜質含量較高,屬于A型硅膠。金屬雜質導致其硅羥基酸性較強,使得極性或堿性化合物色譜峰拖尾及回收率很差。用有機試劑(TEOS,四乙氧基)為原料可以有效控制金屬離子含量,制備超純B型硅膠,即降低了硅醇基的活性,也消除了化合物在色譜柱上與金屬離子產生螯合,避免堿性化合物拖尾。目前用于HPLC硅膠色譜填料基本上都是超純的B型硅膠。
改革開發(fā)以來,中國色譜基礎研究取得突飛猛進的進步,發(fā)表文章數(shù)量于2011年就超過美國位居世l界第l一,但由于各種原因,中國色譜填料的產業(yè)化技術一直未能落地,因此無論是用于工業(yè)分離純化還是實驗室分析檢測的高l性能球形二氧化硅色譜填料基本依賴進口。中國發(fā)表的文章數(shù)量已于2011年超越美國成為全球 Nol1 其實只要走進任何科研院所的實驗室或工業(yè)企業(yè),您不難發(fā)現(xiàn)中國用于藥品質量分析、食品安全檢測、環(huán)境監(jiān)測、石油化工質量控制、生命科學研究、實驗室分析檢測等色譜柱90%以上都是依賴國外進口,剩下那10%國產化的色譜柱,里面裝填的核心硅膠基球又幾乎100%都依賴進口。
納微科技憑借其單分散硅膠基球精準制造技術的優(yōu)勢,開發(fā)了新型有機雜化技術,使得納微雜化硅膠pH使用范圍從pH 3-8 拓寬到pH 2-12。納微開發(fā)出UniChiral系列手性色譜填料,其分離性能達到進口同類材料的水平,而且憑借其單分散的優(yōu)勢,其手性色譜填料具有更高柱效,更低的柱壓,和更長的壽命;其次納微科技與納譜分析合作開發(fā)出全系列NanoChrom體積排阻(SEC)的填料和色譜柱,由于納微SEC硅膠基球具有高度粒徑均一性,其耐壓性和壽命比進口同類產品具有明顯的優(yōu)勢。同時,納微還成功地開發(fā)了耐堿性好的胰島素分離純化專用C8色譜填料,使得納微色譜填料在胰島素的分離純化上完全可以與同類產品相媲美。納微科技不僅是世界首l個開創(chuàng)了單分散硅膠色譜填料規(guī)?;苽浼夹g,還開發(fā)了單分散聚合物色譜填料的規(guī)模化制備技術,極大拓展了世界單分散聚合物色譜填料粒徑、孔徑、及應用的選擇范圍,并通過表面改性及功能化實現(xiàn)離子交換、疏水及親和色譜填料的產業(yè)化,可以滿足從小分子到大分子分離純化的各種需求。納微已經成為世界上極l少數(shù)可同時大規(guī)模生產單分散硅膠和單分散聚合物色譜填料的公司。