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制備型液相色譜儀

制備型液相色譜儀通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來(lái)決定制備液相色譜，而是依據(jù)分離目的來(lái)決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。與傳統(tǒng)的純化方法比較，制備液相是一種更有效的分離方法，因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。

液相色譜是近30年發(fā)展起來(lái)的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離分析技術(shù)。它既能用于微量組分的分析測(cè)定，又能用于大量的制備分離，靈活多樣，其應(yīng)用范圍已超過(guò)其他各種分離方法，尤其在中藥樣品的分析分離方面更充分發(fā)揮它的特長(zhǎng)，為推動(dòng)該領(lǐng)域的進(jìn)步和發(fā)展作出了巨大貢獻(xiàn)。

半制備液相色譜層析系統(tǒng)開機(jī)

      1、接通電腦和儀器電源(接通電源之前可先把吸頭拿到要使用的流動(dòng)相瓶中);

　　2、開儀器電源開關(guān)，一般先上后下，下為檢測(cè)器開關(guān);

　　3、檢查流動(dòng)相是否夠，儀器上記錄的溶劑量時(shí)候正確;

　　4、開電腦;

　　5、打開儀器聯(lián)機(jī)軟件進(jìn)入界面，點(diǎn)擊啟動(dòng)設(shè)置泵流速為10，此時(shí)儀器中應(yīng)該有液體流出;

　　6、點(diǎn)擊平衡然后點(diǎn)擊每個(gè)波長(zhǎng)和調(diào)整沖一段時(shí)間，待壓力穩(wěn)定后可以進(jìn)樣。

液相色譜的操作步驟

1).首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機(jī)系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。

2).對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。

3).正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止)。

4).一般情況下，流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，重要的是儀器基線走后，方可進(jìn)樣測(cè)試。

5).同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣，將其結(jié)果相比較，其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。

6).樣品測(cè)試結(jié)束后，就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù)，否則，有損色譜柱。

7).關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。

8).填寫登記本，由負(fù)責(zé)人簽字。