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發(fā)布時間:2021-08-18 19:55  






色譜分離效果很大程度上取決于色譜填料性能,色譜技術(shù)重大進(jìn)步往往是隨著新的分離材料的出現(xiàn)而推進(jìn)的。為了滿足日益增長的快速、高l效色譜分離和分析性能的要求,尤其是隨著色譜分離分析應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣,分離效率要求越來越高,樣品組分越來越復(fù)雜,對色譜柱選擇性及分辨率提出越來越高的要求。新型色譜填料及色譜分離模式被不斷開發(fā)出來以滿足各種應(yīng)用需求:從有機(jī)化合物分離分析中比較常用的反相色譜,到無機(jī)離子分析檢測的離子色譜,再到手性藥l物拆分的手性色譜,到多糖分離分析色譜,再到蛋白抗l體分析檢測用各種生物色譜技術(shù)被不斷開發(fā)出來。色譜柱種類越來越多,適用范圍越來越廣,對色譜柱性能的要求也越來越高。色譜柱填料的性能主要取決于其基質(zhì)組成、形貌、粒徑大小、粒徑分布、孔徑大小、孔徑分布、比表面積、表面功能基團(tuán)等因素。色譜填料性能往往是隨著這些材料制備技術(shù)的進(jìn)步而提升。




硅膠表面修飾和功化制備技術(shù)發(fā)展歷程:

硅膠基球是硅膠色譜填料發(fā)展的基礎(chǔ),硅膠性能的改善是源于對硅膠顆粒形貌結(jié)構(gòu)、粒徑大小、粒徑分布、孔道結(jié)構(gòu)、比表面積等的控制能力提高。硅膠表面改性和功能化是色譜分離模式賴以建立的基礎(chǔ),其功能基團(tuán)性質(zhì)、種類、及密度會影響其分離的選擇性。隨著HPLC 應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣,硅膠表面功能化種類也越來越多,且硅膠基球表面富含具有反應(yīng)活性的硅羥基,因此可以通過化試劑與表面硅羥基反應(yīng)引入不同的功能基團(tuán),以制備不同分離模式的色譜填料。





用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高,需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結(jié)構(gòu)、比表面積、純度及功能基團(tuán)等眾多參數(shù),其中任何一個參數(shù)沒有控制好,都會影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產(chǎn)還要保證批次的穩(wěn)定性和重復(fù)性,即使性能再好的產(chǎn)品,如果無法保證批次穩(wěn)定性,也就無法使用,無法商業(yè)化。因此色譜填料的制備,尤其是批量生產(chǎn)技術(shù)壁壘高,難度大,全球只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的Kromasil,日本Daiso,F(xiàn)uji及AGC具備大規(guī)模生產(chǎn)高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產(chǎn)廠家比制備的多得多,主要有美國Waters、Agilent、 Phenomenex、Thermo、Supelco和日本YMC、Shodex,資l深堂等多家公司。






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