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探測(cè)器帶來(lái)的影響

作為一個(gè)例子，熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測(cè)氣體的導(dǎo)熱系數(shù)不同，在橋上檢測(cè)產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)成分的濃度成比例，實(shí)現(xiàn)了被測(cè)成分的測(cè)量。①污染 TCD檢測(cè)器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷，基線降到零點(diǎn)。③ TCD電源的供應(yīng)不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。

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載氣效應(yīng)

載氣將分析試樣流過(guò)固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測(cè)部位進(jìn)行檢測(cè)。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，會(huì)使氣液保持時(shí)間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會(huì)造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會(huì)引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應(yīng)更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。

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柱材的選擇應(yīng)根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗(yàn)條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應(yīng)考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點(diǎn)是化學(xué)惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點(diǎn)。PTFE管的優(yōu)點(diǎn)是耐腐蝕，缺點(diǎn)是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點(diǎn)是不破碎，傳熱性好，柱壽命長(zhǎng)，可滿足一般樣品分析要求。其缺點(diǎn)是內(nèi)壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

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在使用前應(yīng)對(duì)填充柱進(jìn)行清洗處理，并進(jìn)行試漏檢測(cè)。清潔方法與管柱材料有關(guān)。對(duì)不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內(nèi)壁的油污，再用自來(lái)水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復(fù)處理，則可明顯降低對(duì)柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內(nèi)壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡(jiǎn)單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無(wú)氣泡冒出，則說(shuō)明柱子無(wú)泄漏現(xiàn)象。

固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開(kāi)發(fā)出來(lái)。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤(rùn)濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤(rùn)濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對(duì)分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤(rùn)。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過(guò)程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。

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在實(shí)驗(yàn)中，固相萃取小柱的種類很多，具體實(shí)驗(yàn)工作中，應(yīng)根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段和實(shí)驗(yàn)室條件，合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。

固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來(lái)的提取、分離、濃縮樣品前處理設(shè)備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標(biāo)化合物的預(yù)處理。比較常用的方法是將所測(cè)物質(zhì)通過(guò)該吸附劑，保留所測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)?shù)膹?qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫測(cè)物質(zhì)，固相萃取小柱，從而達(dá)到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標(biāo)化合物之間以疏水相互作用為主，主要為非極性-非極性相互作用，為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹(shù)脂，目標(biāo)化合物為帶電荷的化合物，與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標(biāo)化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)(即樣品的溶劑)。

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