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泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因為溶液處于靜止狀態(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則泵運轉也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運轉，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

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不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內有異物，可卸下單向閥，浸入內超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內部出現(xiàn)氣泡，或者被細小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯藭r，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或將砂濾棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或將鹽溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗阻塞或泄漏時，應逐段進行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復雜樣品中，性質差異較大的組分，就能達到各自合適的容量因子 k的分離效果。

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氣相色譜儀的應用領域及分析實例

一、應用領域：1、石油化工分析：在油氣田勘探中進行化學分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/氮化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。2、環(huán)境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢物分析。3、食品分析：農(nóng)i藥殘留量分析、香精香料分析、添加劑分析…

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一、適用范圍：

1、石油和石化行業(yè)分析：

在石油和天i然氣勘探中進行化學分析、原i油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/氮/氧化合物分析、汽i油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2.環(huán)境分析：

空氣污染物分析，水分析，土壤分析，固體廢物分析。

3.食物的分析：

殺蟲劑殘留量分析，香料，添加劑分析，脂肪酸甲酯分析，食品包裝材料分析。

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氣相色譜儀的應用領域

1、農(nóng)i藥殘留分析：

有機氯類農(nóng)i藥殘留分析、有機磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。

2、精細化工分析：

助劑分析，催化劑分析，原料分析，產(chǎn)品質量控制。

3、聚合物分析：

單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結構表征/聚合物雜質分析、熱穩(wěn)定性研究。

4、合成工業(yè)：

方法研究，質量監(jiān)控，過程分析。

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實例分析：

㈠天i然氣常量分析：

選擇熱導檢測器，可用于城市燃氣中的O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國家i標準規(guī)定。

㈡人工煤氣的分析：

選配熱導儀、雙閥多柱系統(tǒng)，自動或手動進樣，可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上，結合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固體萃取柱容量：固相萃取柱(固相萃取柱的填料和容量)的選擇必須考慮柱容量。因為我們所面對的樣品基體往往比較復雜，如食物、生物樣品等。固相萃取中，固相萃取吸附劑吸附目標化合物的同時，也吸附類似性質的雜質。所以在考慮柱容量時，應是總目標化合物加可吸附雜質含量不能超過柱容量。反之，可能會有部分目標化合物在載樣過程中不能被吸附，導致回收率較低。

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