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色譜柱如何沖洗？用于反相層析柱的沖洗：在下列溶劑中，每個(gè)色譜柱至少25 mL，清洗色譜柱無緩沖鹽的流動(dòng)相1000%腈 25%異100%正己烷*如果使用己烷-沖洗色譜柱，則必須先用異沖洗色譜柱，然后再使用反相流相!!!用于正相色譜柱的沖洗：以50 mL以上的溶劑沖洗色譜柱(分析柱)。50% 500%醋酸。

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氣相色譜柱如何老化？裝上色譜柱后，先將色譜柱加熱至少3倍，再將載氣流速調(diào)至正常流速，并從100度升溫至老化溫度快速升至老化溫度。陳化溫度——在樣品分析終溫20度以上，但未超過色譜柱恒溫溫度上限的狀態(tài)下，通過恒溫2小時(shí)的方法快速老化，新的毛細(xì)管色譜柱迅速老化，當(dāng)色譜柱老化時(shí)，升溫速度沒有限制，可以用升溫速率老化色譜柱。18.液相色譜儀的重要組成部分是什么？液體有什么檢測器？脫氣裝置，泵，溫度計(jì)，自動(dòng)進(jìn)樣器，檢測器。探測器有：VWD可變波長檢測器、 DAD二極管陣列檢測器、 MWD多波長檢測器、 RID檢測器、示差檢測器、 FLD熒光檢測器。溶劑進(jìn)口過濾器如何選擇？傳統(tǒng)和毛細(xì)液相使用的溶劑過濾頭有：20μ m玻璃過濾頭(5041-2168)、 PTFE連接頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(5062-8517)、不銹鋼過濾頭(01018-60025)配制液相用的溶劑過濾頭有：40μ m玻璃過濾頭(3150-0944)和 PTFE接頭頭7 mm/4 mm (G1361-23204)如果流動(dòng)相涉及下列溶劑，應(yīng)避免使用不銹鋼過濾頭：碘化鋰、、高濃度的及硫酸，有機(jī)酸溶液中的1%會(huì)腐蝕不銹鋼、和異或 THF混合液等。每天用35%的浸泡玻璃濾芯一小時(shí)(不用超聲波清洗，造成玻璃)。

坡度洗脫的流動(dòng)相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動(dòng)相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時(shí)更要注意。同時(shí)，在與緩沖溶液混合時(shí)，也會(huì)發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對(duì)樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識(shí)別溶劑雜質(zhì)峰。分級(jí)洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會(huì)發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時(shí)，粘度增加很大，這時(shí)的柱壓比或水為流動(dòng)相時(shí)大一倍。所以在梯度洗脫時(shí)要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時(shí)不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動(dòng)相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會(huì)使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。

應(yīng)用過程中的液相色譜四個(gè)關(guān)鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒有問題的，尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗(yàn)，新買回來的儀器一般都是由賣方先對(duì)儀器做系統(tǒng)的確認(rèn)工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認(rèn)順利通過后，再請(qǐng)國家或省級(jí)儀器檢定局的來校驗(yàn)，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動(dòng)相、色譜柱、檢測波長、流速和進(jìn)樣量。移動(dòng)相是指在制備流動(dòng)相所用水和試劑試液時(shí)，水的電阻率一般不超過18.2兆歐，而水的電阻率不超過18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質(zhì)對(duì)色譜結(jié)果的干擾，測試液采用色譜級(jí)別。

③先用溶劑將檢測池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測池卸下來，看燈能量，若能量還可以(有個(gè)幾千)，可能得清洗光路。首先還是請(qǐng)工程師來清洗，因?yàn)橐謇淼牧慵谔綔y器下面有一個(gè)黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個(gè)樣品盤，可以看到里面有一個(gè)黑色凸起(看不清是用電筒)，平時(shí)進(jìn)樣針就是從那個(gè)地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個(gè)小白圈(用多了自然就黑了)，換一個(gè)新的就好了，一般只有10個(gè)才能買儀器。