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影響石墨管使用壽命的因素
石墨管的類型不同,使用壽命也不同:
石墨管分為熱解石墨管和普通高密度石墨管。在相同條件下,熱解石墨管比普通高密度石墨管具有更長的使用壽命。由于石墨管具有多孔特性,在普通的高密度石墨管中,液體樣品容易滲透到石墨管壁中,導致待測元件與碳之間的接觸面積大,石墨管易受高溫氧化損傷; 熱解石墨管是高密度石墨管的熱解,分為熱解涂覆的石墨管和完全熱解石墨管,并具有金屬光澤表面。2、測定時,烘干、灰化、除殘階段,鍍層石墨管內氣路、外氣路必須通氬氣保護。樣品在管壁中滲透較少。由于接觸面積小,
熱解涂覆的石墨管在高密度石墨管的表面上熱解; 具有完全熱解石墨的石墨管即使沒有惰性氣體保護也具有長使用壽命。
石墨管的三大分類
加熱方式分:縱向加熱石墨管、橫向加熱石墨管。
高密石墨管用普通石墨制作的,應用為廣泛。適合于原子化溫度較低、易于形成揮發(fā)性氧化物的測定。
熱解石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結合的元素(易形成碳化物的元素)。典型元素如Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中,樣品容易滲透到石墨中,造成待測元素與碳之間有較大的接觸面積。石墨管的使用技巧1、采用石墨爐測定元素時,吸收值采用峰面積形式而不采用峰高形式測量,這樣帶來較小的誤差,而采用峰高測量時,影響因素太多,會帶來較大的誤差。在熱解涂復石墨管中,由于接觸面積小,抑制了碳化物的形成,從而提高了靈敏度。
平臺石墨管適用于低、中、高溫原子化元素,尤其是 Ni,Cu,Ca,Ti,Sr 等幾種元素比用普通高密石墨管的靈敏度提高10-30倍。酸度變化對熱解管 靈敏度的影響較大。用平臺石墨管,可以利用不同的加熱程序,將液體樣品性質對分析的影響降低至小。這是由于在平臺石墨管中原子化后的原子不容易發(fā)生再結合,不象普通石墨管,由于管壁熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。3、啟動原子吸收鍍層石墨管事先設計好的空燒程序,對鍍層石墨管進行空燒,使鍍層石墨管空燒的吸收值近似一個很小的吸收值或者為零。即使酸的濃度變化很大。另外,適時選擇原子化信號可以避開產(chǎn)背景信號。因此,這是分析復雜基體樣品,如生物樣品、廢水和海水等的有效方法。
石墨管的使用技巧
1、換一批新鍍層石墨管測定時,必須先進行待測元素的烘干溫度和時間、灰化溫度和時間、原子化溫度和時間的選擇試驗,求得待測元素的較佳溫度和時間。由于每一批鍍層石墨管的電阻多少會有差別。
2、請分析工作者切記:待測樣品溶液不能含有、硫酸等強氧化性介質,否則對鍍層石墨管的破壞很快且嚴重。用石墨制成的烤盤,鍋等加熱快,并且燒制的食物受熱均勻,從里往外熟,加熱時間短,不僅味道純粹,并且能鎖住食物本來的營養(yǎng)。尤其是用分解樣品,后用趕去的操作,必須清除干凈,否則就會出現(xiàn)開始標準曲線測得很好,測樣品溶液時很快就出現(xiàn)吸收值相差很大,測試數(shù)據(jù)無法采用,再測標準溶液時數(shù)據(jù)變壞。(注意:在電熱板上趕去后,還應放進200℃的馬弗爐中再次趕凈,避免對石墨管的腐蝕。
石墨管加工石墨熱場日常養(yǎng)護方法
1、每次拆爐時,清理熱場氧化物,并把石墨件上的滲硅清理干凈,導流筒、保溫蓋要認真擦拭干凈,避免雜物污染原料事故。拿取石墨件,除注意人身安全外,還要小心輕放,注意石墨件安全。
2、嚴格按操作規(guī)程升溫、化料、回熔、停爐等,保護好石墨件。每一爐拆爐后都要仔細清掃石墨配件,仔細檢查籽晶及各個石墨熱場配件的狀況,并做好詳細記錄。