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柜式總氮測定儀

水樣預(yù)處理方法比較

地表水的總氮測定過程中，采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入作為固定劑，調(diào)節(jié)p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的p H值調(diào)節(jié)至5～9；若水樣中含有Fe3 ，Cr VI等共存離子時，加胺消除干擾；對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態(tài)，再用0.45μm微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱內(nèi)。

總氮是指水體中有機(jī)氮和無機(jī)氮（氨氮、亞氮和氮）的總和，各種形式的氮在一定條件下可以以相互轉(zhuǎn)化。無機(jī)氮是浮游植物的主要營養(yǎng)鹽之一，是浮游植物生長繁殖不可缺少的要素，是細(xì)胞原生質(zhì)重要組成部分，浮游植物按一定比例從環(huán)境中攝取氮和磷，當(dāng)任何一個要素的含量低于或高于一定比例時，都會抑制生物的生長繁殖，甚至。水域中氮的主要來源于陸源輸入，其次是大氣降雨和水生生物的排泄以及腐解，因此有明顯的季節(jié)性和區(qū)域性變化。當(dāng)水體中的氮過高時，對環(huán)境產(chǎn)生不利影響，會導(dǎo)致水體富營養(yǎng)化，產(chǎn)生水華（赤潮），破壞水體中原有的生態(tài)平衡。淡水養(yǎng)殖廢水中氮的主要來源于飼料的投入、蛋白質(zhì)分解和水生生物的排泄。 我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定Ⅱ類為0.5mg/L，Ⅲ類為1.0mg/L，《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》中的一級排放標(biāo)準(zhǔn)氨氮為15mg/L。

柜式總氮測定儀

總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面，一起了解一下總氮的檢測。

檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強(qiáng)酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進(jìn)行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測設(shè)備出廠時已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量?？偟獧z測設(shè)備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結(jié)果，無需換算。

檢測注意事項（1）總氮的檢測應(yīng)在無氨的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮釋義：總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和，包括亞氮、氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。

總氮在線監(jiān)測原理：在120-124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，采用紫外分光光度法于220nm和275nm處，分別測定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275計算校準(zhǔn)吸光度，根據(jù)總氮濃度與校準(zhǔn)吸光度的標(biāo)定曲線，得到樣品中總氮的濃度。

誤差分析

針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實(shí)際水樣比對誤差較大的情況，本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進(jìn)行分析。