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固體中氫分析原理
氫是地表分布的元素之一,一般情況下,進(jìn)入金屬中的氫是極為有害的。金屬材料經(jīng)常發(fā)生的氫損傷現(xiàn)象,就是與氫有關(guān)的斷裂現(xiàn)象。主要表現(xiàn)為材料的力學(xué)性能發(fā)生惡化:氫通過(guò)軟化或硬化機(jī)制改變材料的屈服強(qiáng)度,塑性明顯降低,誘發(fā)裂紋萌生,導(dǎo)致斷裂、滯后破壞、塑性—脆性轉(zhuǎn)變和低溫脆性斷裂等等。鋼中氫含量過(guò)高可導(dǎo)致軌道頭部中間位置白點(diǎn)的產(chǎn)生,白點(diǎn)在軌道中會(huì)成為受載荷時(shí)的應(yīng)力集中區(qū)域,沿著白點(diǎn)發(fā)展疲勞裂紋從而導(dǎo)致軌道在低應(yīng)力條件下斷裂,造成事故。因此,分析氫在金屬中含量的高低、深入研究和監(jiān)控冶煉過(guò)程中鋼水氫含量變化具有重要意義。鋼鐵中氫含量的測(cè)定使用惰氣脈沖熔融熱導(dǎo)法(GB/T 223.82-2007),該方法適用于鋼鐵中全范圍氫的測(cè)定。試樣在惰性氣流中熔融,其中氫被還原釋放出來(lái),由惰性載氣送入熱導(dǎo)池中,氫與載氣熱導(dǎo)率的差異引起電橋平衡狀態(tài)發(fā)生變化,從而輸出電壓信號(hào),軟件積分并計(jì)算樣品中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
鋼中氮及其對(duì)鋼材性能的影響
鋼中氮主要來(lái)源于爐料和大氣,它對(duì)鋼性能的影響與氫和氧有些不同,氫、氧尤其是氫對(duì)鋼材產(chǎn)生非常有害的影響。因此在冶煉過(guò)程中盡量設(shè)法去除。而氮作為雜質(zhì)元素雖在一定條件下導(dǎo)致鋼材的藍(lán)脆、時(shí)效等現(xiàn)象,并且超過(guò)某一限度時(shí)易在鋼中形成氣泡、疏松等缺陷。但它對(duì)鋼材性能還有有利的作用,已被認(rèn)為是一種重要的合金元素,并用中間合金和滲氮的方法加入鋼中,以獲得所需的鋼材性質(zhì)。
ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作
一. 樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品種類(lèi)選擇合適的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無(wú)銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開(kāi)機(jī)
1 開(kāi)副機(jī)箱電源,儀器預(yù)熱至少2小時(shí),沒(méi)有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開(kāi)關(guān)。
2 按下主機(jī)箱“電源”開(kāi)關(guān)。打開(kāi)脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開(kāi)關(guān)。
4 打開(kāi)動(dòng)力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打開(kāi)載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開(kāi)狀態(tài))
7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開(kāi)循環(huán)水。
三 分析測(cè)試
1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī),進(jìn)入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預(yù)熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。
6 點(diǎn)擊“開(kāi)關(guān)爐”按鈕,打開(kāi)脈沖爐,用電極刷清掃上下?tīng)t頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次點(diǎn)擊“開(kāi)關(guān)爐”按鈕,關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,點(diǎn)擊“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。
8 點(diǎn)擊“開(kāi)始”按鈕,程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進(jìn)行過(guò)程中若出現(xiàn)問(wèn)題,可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。
四, 儀器關(guān)機(jī)
脈沖熔融-紅外吸收光譜法測(cè)定鐵合金粉末中氧
鐵合金主要用于鋼鐵冶煉, 根據(jù)煉鋼需要,按合金元素含量或含碳高低規(guī)定許多等
級(jí),并嚴(yán)格限定氧等雜質(zhì)的含量。 采用脈沖熔融-紅外吸收光譜法, 利用氧分析儀,考察了不同的鐵合金中氧的釋放情況,通過(guò)對(duì)助熔劑、分析功率等分析條件的優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同鐵合金中氧元素含量的快速測(cè)定,
分析穩(wěn)定性良好 ,結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為
RSD=2.24%(n=7), RSD=1.62%(n=7),能很好的滿足生產(chǎn)需要。