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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠罚缓笤龠M(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。
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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。
關(guān)于檢測(cè)池,有時(shí)候還會(huì)遇到一個(gè)小問(wèn)題,就是檢測(cè)池里的氣泡,氣泡是哪兒來(lái)的,可能是流動(dòng)相中溶解的氣體,也可能是儀器長(zhǎng)時(shí)間不使用檢測(cè)池干了導(dǎo)致的,體現(xiàn)在儀器的表現(xiàn)上,就是基線噪音某明其妙的變大,出現(xiàn)毛刺等等,這個(gè)時(shí)候,可以先觀察系統(tǒng)壓力,如果壓力平穩(wěn)正常,可以判斷這個(gè)波動(dòng)應(yīng)該不是由于泵造成的,那肯能就是由于檢測(cè)池里的氣泡造成的了,對(duì)付這個(gè)氣泡,沒(méi)有太好的辦法,只能用純慢慢沖,不過(guò)倒是有個(gè)小辦法可以防止,就是在檢測(cè)器的出口出用一小段細(xì)內(nèi)徑的PEEK管憋上一點(diǎn)壓力可以很大程度的預(yù)防氣泡的產(chǎn)生,但是注意千萬(wàn)不要太長(zhǎng),有大概3~5厘米的長(zhǎng)度就夠了。
1.氣相色譜的若干概念氣體色譜法利用氣體作為流動(dòng)相,根據(jù)組分與固定相間分配吸附力的差別,實(shí)現(xiàn)復(fù)雜樣品分離的分離技術(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,分離對(duì)象為揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性好、沸點(diǎn)在500度以下。煤氣:空氣輸送——用來(lái)傳送整個(gè)系統(tǒng)樣品的氣體。探測(cè)器氣體——某些探測(cè)器需要的支撐氣體,例如, FID。介紹樣本:向載氣中引入樣品蒸汽的過(guò)程。這個(gè)工藝對(duì)樣品蒸汽的影響小。色譜柱:完成樣品成分分離。探測(cè)器:識(shí)別并響應(yīng)外流柱中的樣品組成。資料收集:把檢測(cè)器的信號(hào)轉(zhuǎn)換成色譜圖,進(jìn)行手動(dòng)或自動(dòng)定性、定量分析。
長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔,壽命長(zhǎng),減少成核;自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板,適于整夜工作;進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng),耐高溫;進(jìn)樣次數(shù)多;減少進(jìn)樣口粘貼;溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊,用等離子體處理,不粘隔墊。普通隔板:可連續(xù)使用200次,節(jié)能,節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何?先來(lái)看一看石墨墊的材料:石墨→材料柔軟,高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成,材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母:短墊子,長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。
例如, MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子,通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子,15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小),更換頻率一般都是更換色譜柱,泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用?何時(shí)更換襯管?在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素?進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管,試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于:對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異?,F(xiàn)象:有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素:進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管?不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的?進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分,導(dǎo)致峰拖尾,損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí),應(yīng)推薦去活化襯管。
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基準(zhǔn)問(wèn)題
氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題會(huì)增加測(cè)量誤差,有時(shí)甚至導(dǎo)致儀器不能正常使用。
1、當(dāng)遇到基線問(wèn)題時(shí),應(yīng)該先檢查儀器狀態(tài)是否有變化,近期是否有新的換氣瓶和設(shè)備配件。
2、如果有替換或者情況發(fā)生了變化,首先要檢查基線問(wèn)題是否是由這些變化引起的,一般而言,這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有人在工作中遇到過(guò)這樣的情況:新的氣體純度不夠,在換載氣后,基線逐漸升高(由于空氣凈化管的原因,基線不能立即改變)。次日通電后,基線很高,并伴隨著基線強(qiáng)烈的抖動(dòng),所有的峰位湮沒(méi)在噪聲中,無(wú)法檢測(cè)到。經(jīng)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,經(jīng)再次更換載氣后,立即恢復(fù)正常。
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3、在排除上述可能引起基線問(wèn)題的原因后,應(yīng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是否該被替換;
5、襯管是否干凈。值得注意的是,清洗內(nèi)襯時(shí)可先用試樣 zui后定容溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐加熱至高于工作溫度的溫度, zui后重新安裝。
6、另外,檢測(cè)器的污染也會(huì)導(dǎo)致基線問(wèn)題,可采用清洗或熱清洗方法解決。