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發(fā)布時間:2021-10-16 04:09  
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視頻作者:北京創(chuàng)新通恒科技有限公司







制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質(zhì)的含量;制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進(jìn)樣品量很大,導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時候,往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產(chǎn)品。




液相色譜的五大系統(tǒng)

1、進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)分為手動進(jìn)樣閥和自動進(jìn)樣器。


2、輸液系統(tǒng)輸液泵按輸出液恒定的因素分恒壓泵和恒流泵。對液相色譜分析來說,輸液泵的流量穩(wěn)定性更為重要,這是因為流速的變化會引起溶質(zhì)的保留值的變化,而保留值是色譜定性的主要依據(jù)之一。因此,恒流泵的應(yīng)用更廣泛。

輸液泵按工作方式分為氣動泵和機(jī)械泵兩大類。機(jī)械泵中又有螺旋傳動注射泵、單活塞往復(fù)泵、雙活塞往復(fù)泵和往復(fù)式隔膜泵。


3、分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)包括色譜柱、保護(hù)柱以及柱溫箱。

色譜柱:色譜柱是樣品分離的核心。色譜柱在使用前必須仔細(xì)閱讀說明書,了解色譜柱使用的pH值范圍、溶劑耐受范圍、壓力范圍和維護(hù)方法等事項。色譜柱使用完后,需及時對色譜柱進(jìn)行沖洗。沖洗完成后,應(yīng)該將色譜柱從儀器上拆下來,兩端用廠家配的堵頭密封后,保存在色譜柱盒里。

保護(hù)柱:保護(hù)柱的作用主要是防止吸附性強(qiáng)的雜質(zhì)對色譜柱污染,從而延長色譜柱的壽命。針對不同型號的色譜柱,應(yīng)選擇相對應(yīng)填料的保護(hù)柱。應(yīng)注意柱芯也是有壽命的,應(yīng)該定期進(jìn)行更換。

柱溫箱:色譜柱溫度變化,可能會導(dǎo)致保留時間的變化。為了避免這個問題,建議使用柱溫箱。

4、檢測系統(tǒng)液相色譜常用的檢測器有紫外檢測器、示差折光檢測器和熒光檢測器三種。

5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)該系統(tǒng)可對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行采集、貯存、顯示、打印和處理等操作,使樣品的分離、制備或鑒定工作能正確開展。







液相色譜儀應(yīng)用范圍

它的應(yīng)用范圍比較大,而且有不斷拓展的趨勢。制備純化樣品是它的基礎(chǔ)功能,通過色譜分離,樣品中目標(biāo)物質(zhì)被分離出來有待進(jìn)一步研究,比如分離水樣中有機(jī)物、食品中以備分析等。然后是天然成分研究,有助于中藥學(xué)的發(fā)展。分析前人留下的珍貴藥典,通過藥性研究造福人類。提高產(chǎn)品質(zhì)量,以提高它的價值和效用,比如純化藥品、純化蛋白質(zhì)制品等。還有一個方向是用于產(chǎn)品合成的研究,通過獲得一些純度較高的化合物將以促進(jìn)合成實驗的進(jìn)行。




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