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如果使用溶液A,溶液在單獨(dú)俗封谷器中制備,并在導(dǎo)入試驗(yàn)容器前,以每分鐘每升溶液100mL的速度通入試們?nèi)?h,以排除空氣。試驗(yàn)溶液 由在蒸餾水或去離子水中加入5.0%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氯化鈉和0.5%6質(zhì)過分放的冰Z酸組成,例如,50.0g的氯化鈉和5.00g的冰Z酸應(yīng)該溶入945g的蒸錦水或大離了水下初始的pH值應(yīng)該是2.7正負(fù)0.1。所有加入溶液中的試劑都應(yīng)精準(zhǔn)到規(guī)定量的正負(fù)1.0%
如果使用溶液B,將人工海水充入試驗(yàn)容器中(見,并測(cè)量和記錄溶液的pH值。對(duì)于本試驗(yàn),人工海水的有效pH值應(yīng)該在8.1--8.3范圍內(nèi)。然后密封試驗(yàn)容器,進(jìn)行除氧處理和通入飽和硫化包氣體。
因?yàn)橄铝鞴ぷ鲏毫σ蚋g產(chǎn)物、碎片等積聚而經(jīng)常增大,從而干擾了低流速的調(diào)節(jié),所以應(yīng)特別注意壓力調(diào)節(jié)器上的輸出壓力。應(yīng)??康墓潭▋?chǔ)氣鋼瓶,以防止翻到和氣缸蓋破損。因?yàn)榱蜣D(zhuǎn)化氫在鋼瓶?jī)?nèi)以液態(tài)存在,當(dāng)最后一點(diǎn)液態(tài)硫轉(zhuǎn)化氫蒸發(fā)后,壓力從1.7MPa(250表壓)降到大氣壓所經(jīng)歷的時(shí)間相對(duì)較短,所以應(yīng)經(jīng)常檢查高壓表。當(dāng)壓力降到0.5MPa-0.7MPa (75到100表壓)時(shí),調(diào)節(jié)器的控制可能出現(xiàn)波動(dòng),應(yīng)調(diào)換鋼瓶。
得到并保持具有較少溶解氧污染的試驗(yàn)溶液被認(rèn)為是非常重要的,因?yàn)樵诂F(xiàn)場(chǎng)和實(shí)驗(yàn)室研究者中具有非常重安的影響。例如:
在含有H2S鹽水中氣的河染會(huì)使腐蝕速率增人兩個(gè)數(shù)量級(jí)。一般來說,氧也能減少氫的析出和減少紐灣入金屬。但是求統(tǒng)地研究影響這些現(xiàn)象的多數(shù)(如應(yīng)用于氫致開裂)在文獻(xiàn)中還不牌報(bào)道過,
為了將腐蝕和氫鼓泡降到較小,有時(shí)少量的氧或多硫轉(zhuǎn)化氫會(huì)加入到含水的精煉餾分中去,同時(shí)小心地控制pH值在8左右、這種處理地作用可歸因于腐蝕產(chǎn)物地改變。在缺乏充分地?cái)?shù)據(jù)足以確定和闡明這些現(xiàn)象對(duì)氫致開裂影響地情況下,認(rèn)為采取切合理地措施排除和防絕氧。本標(biāo)準(zhǔn)方法所用的預(yù)防措施僅增加少許費(fèi)用、困難或復(fù)雜性,但卻使氧的洋相減到較小。