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制備液相知多少

色譜分析的目的

分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)（或者幾個(gè)）純物質(zhì)的含量；制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長度，使用的相對多的流動(dòng)相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到純的產(chǎn)品。制備色譜，要解決容量與柱子效果之間的矛盾，對重現(xiàn)性也要考慮。從經(jīng)濟(jì)上來說。制備色譜要爭取少用填料，少用溶劑，要盡可能多的得到產(chǎn)品。

什么是液相色譜？

液相色譜（liquid chromatography，LC）是一種色譜技術(shù)，用于分離和分析溶液中混合物的化學(xué)成分，以確定是否存在或不存在特定成分，如果存在，則存在多少。我們中的許多人會(huì)從上學(xué)開始就熟悉平面LC的形式，在濾紙上打上黑色墨水標(biāo)記，將一端浸入水中，然后觀察墨水中的成分顏色是否分開。但是，分析應(yīng)用中使用的大多數(shù)LC均基于柱色譜法，這將是本文的重點(diǎn)。顧名思義，液相色譜（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高色譜分辨率進(jìn)行分離的高的性能分析。分離的組分也可以在檢測后使用餾分收集器分離，作為純化的手段。HPLC有多種不同的配置，可用于分離分子量從半揮發(fā)性小分子到幾萬千道爾頓的大蛋白生物分子的溶解組分。液相色譜法是一種非常流行的分析技術(shù)，廣泛用于環(huán)境監(jiān)控，農(nóng)業(yè)領(lǐng)域。

液相色譜分析的流程

由泵將儲(chǔ)液瓶中的溶劑吸入色譜系統(tǒng)，然后輸出，經(jīng)流量與壓力測量之后，導(dǎo)入進(jìn)樣器。被測物由進(jìn)樣器注入，并隨流動(dòng)相通過色譜柱，在柱上進(jìn)行分離后進(jìn)入檢測器，檢測信號(hào)由數(shù)據(jù)處理設(shè)備采集與處理，并記錄色譜圖。廢液流入廢液瓶。

遇到復(fù)雜的混合物分離（極性范圍比較寬）還可用梯度控制器作梯度洗脫。這和氣相色譜的程序升溫類似，不同的是氣相色譜改變溫度，而HPLC改變的是流動(dòng)相極性，使樣品各組分在較佳條件下得以分離。

制備液相色譜資料簡介

概述

制備液相色譜英文名稱 preparative liquid chromatograph，即將分析色譜的進(jìn)樣量增大，同時(shí)得出大量的所需物質(zhì)（餾分）的過程，其目的是從混合物中得到純物質(zhì)。

特點(diǎn)    

按照操作的樣品量分為三種：半制備（≤100mg）、制備（0.1-100g）、大規(guī)模制備（≥100g）。色譜柱直徑一般大于2厘米，主要用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

應(yīng)用領(lǐng)域    

科研、工業(yè)化大生產(chǎn)，尤其是化學(xué)、化工、制藥行業(yè)的工業(yè)前處理步驟，應(yīng)用十分普遍。