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什么是制備液相色譜儀?
制備液相色譜儀通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來決定制備液相色譜,而是依據(jù)分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。制備液相的目的是對(duì)產(chǎn)品的單體進(jìn)行提取和純化。與傳統(tǒng)的純化方法(如蒸餾、萃?。┍容^,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。
液相色譜系統(tǒng)特點(diǎn)
采用電子壓力脈動(dòng)抑制技術(shù).取代了傳統(tǒng)的機(jī)械緩沖器,有效的控制了流速的波動(dòng),使儀器的可靠性得到了進(jìn)一步的提升,同時(shí)使系統(tǒng)的死體積降到了較小.
采用高精度直流伺服電機(jī)及編碼器.給電子壓力脈動(dòng)抑制技術(shù)的實(shí)施提供了有力的保障,同時(shí)泵部件的體積和重量比步進(jìn)電機(jī)減小很多,噪音基本得到消除.
輸液結(jié)極模式為串聯(lián)式.較并聯(lián)式結(jié)很少兩只單向閥,進(jìn)而由單向閥故障所導(dǎo)致的系統(tǒng)故障率會(huì)減少50%,至于并聯(lián)式結(jié)極交替供液所產(chǎn)生的流速波動(dòng)同樣需進(jìn)行進(jìn)一步的抑制,就并聯(lián)式結(jié)極本身來講并不能去除流速的波動(dòng). 不同的色譜柱阻尼下流動(dòng)相的輸送效率問題(單向閥的啟閉、流動(dòng)相的壓縮性等)由相應(yīng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)調(diào)整補(bǔ)償,以保證色譜系統(tǒng)流速的穩(wěn)定性. 可擴(kuò)展功能枀為豐富,如四元高壓梯度、四元低壓梯度等.
流速范圍可通過更換泵頭及相應(yīng)的系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行調(diào)整.即可由10mL的分枂型輕松轉(zhuǎn)換為50mL的半自備型.
液相色譜儀在食品安全中的應(yīng)用
液相色譜儀是一種新型綜合分離分析儀器,在液相色譜儀的分離技術(shù)基礎(chǔ)上加入了液相色譜技術(shù),對(duì)分離完成的被測(cè)食品基本成分進(jìn)行液相色譜分析,并以高壓輸出的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的輸出,Z終形成對(duì)被測(cè)食品質(zhì)量的綜合檢測(cè)結(jié)果。在這一過程中液相色譜儀技術(shù)對(duì)被測(cè)物質(zhì)的分離主要是靠分離組分的分子與流動(dòng)相分子爭(zhēng)奪吸附表面活性中心的吸附能力差別而實(shí)現(xiàn)的。
制備液相色譜特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)
高壓—壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降的壓為75 Kg/cm2以上。
高速—流速為0.1~10.0 ml/min。
高效—可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。
高靈敏度—紫外檢測(cè)器靈敏度可達(dá)0.01ng。同時(shí)消耗樣品少。
HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn):
速度快—通常分析一個(gè)樣品在15~30 min,有些樣品甚至在5 min內(nèi)即可完成。
分辨率高—可選擇固定相和流動(dòng)相以達(dá)到較好分離效果。
靈敏度高—紫外檢測(cè)器可達(dá)0.01ng,熒光和電化學(xué)檢測(cè)器可達(dá)0.1pg。
柱子可反復(fù)使用—用一根色譜柱可分離不同的化合物。
樣品量少,容易回收—樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制備。