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如果換下來(lái)的是灰黑色的，這是常見的情況，這是由于泵頭密封墊磨損造成的，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的都是灰黑色的，這是常見的情況，這是因?yàn)楸妙^密封墊的磨損所致，如果出現(xiàn)頻繁更換白頭切替換下來(lái)的情況，就該講衛(wèi)生了。3.3流動(dòng)相替代有時(shí)會(huì)在泵的使用中出現(xiàn)，這種替代是指將流動(dòng)相從反相溶劑替換為正相溶劑，或反過(guò)來(lái)替換為溶劑，這個(gè)過(guò)程的是與流動(dòng)相的兼容性，常用的正反相色譜溶劑是不互溶的，因此在更換中間，必須用異沖洗系統(tǒng)，保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。

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繼續(xù)往前走，到進(jìn)樣器，進(jìn)樣器分為手動(dòng)和自動(dòng)兩大類，雖然它們的工作方式不同，但要點(diǎn)基本相同：4.1自動(dòng)進(jìn)樣器常見的問(wèn)題是臟，用術(shù)語(yǔ)稱其為交叉污染，交叉污染產(chǎn)生的原因非常直接，樣品在進(jìn)樣針/外表面殘存，并且在下一個(gè)進(jìn)樣進(jìn)入色譜系統(tǒng)時(shí)，要解決交叉污染，也很簡(jiǎn)單，就是洗，自動(dòng)進(jìn)樣器都會(huì)有洗針的功能，如果樣品濃度較高，就會(huì)有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能，可能會(huì)殘留在針座或流通閥上，此時(shí)要將這兩個(gè)部件清洗，需要按照說(shuō)明書上的維修步驟將這兩個(gè)部件拆開超聲清洗。4.2在自動(dòng)進(jìn)樣器中還出現(xiàn)了峰面積重新生成的問(wèn)題。一般這是因?yàn)樽詣?dòng)進(jìn)樣器在吸樣品時(shí)有問(wèn)題，首先要觀察樣品的液面是否夠高，以保證進(jìn)樣器能被吸進(jìn)；如果排除了這個(gè)問(wèn)題，要看一下自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)置，對(duì)于一些粘度大的樣品，要降低自動(dòng)進(jìn)樣器的吸收速度，這個(gè)時(shí)候要看一下樣品瓶的吸入量；當(dāng)然，還有一些比較少見的問(wèn)題：樣品被吸附在樣品瓶上，此時(shí)要考慮更換樣品瓶；還有一種情況，是因?yàn)闃悠菲康钠可w擰緊太緊，所以這個(gè)時(shí)候要考慮把瓶蓋擰松。

體系簡(jiǎn)介在生物復(fù)雜樣品分析中，高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動(dòng)態(tài)范圍，并能定量、分析，適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析，比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來(lái)定量測(cè)定小分子化合物，可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求， API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源，以及新一代的 Analyst軟件，形成了適合于開發(fā)研究各個(gè)階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺(tái)。制度優(yōu)勢(shì)

制度優(yōu)勢(shì)QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件，使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺(tái)，除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外，通過(guò)捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子，顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中， TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個(gè)接口，對(duì)于液相運(yùn)行的每一個(gè)化合物，都可以通過(guò)計(jì)算機(jī)控制來(lái)優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源，增加了分析的可能性。一套無(wú)人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù)，自動(dòng)化特性使得它能在法規(guī)高通量實(shí)驗(yàn)室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。

泵用后不能及時(shí)清洗移動(dòng)相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動(dòng)相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過(guò)夜或更久時(shí)。若含有緩沖液的流動(dòng)相留在泵中，可能會(huì)析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時(shí)，會(huì)析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對(duì)于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時(shí)要注意防止溶劑瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會(huì)磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒(méi)有流動(dòng)相的外流，沒(méi)有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時(shí)可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個(gè)50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個(gè)可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時(shí)候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽?；蜃躺⑸锊糠侄氯藭r(shí)，可卸下砂濾棒浸入流動(dòng)相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時(shí)，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時(shí)，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問(wèn)題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對(duì)成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動(dòng)相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個(gè)復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。