化學(xué)工業(yè)等行業(yè),在使用工業(yè)硫酸時,會對它的含量進(jìn)行檢測,然后根據(jù)含量成分比來進(jìn)行分類,使用于不同的環(huán)境下。因為蒸發(fā)是在高度真空中進(jìn)行的,所以可以保證次磷酸不起分解,因此制劑中也不會含有即使是痕量的亞磷酸和磷酸。準(zhǔn)備:根據(jù)工業(yè)硫酸樣品數(shù)量來煮沸一定量的蒸餾水,之后進(jìn)行冷卻。準(zhǔn)確移取50mL新煮沸并冷卻的蒸餾水加入到250mL錐形瓶中。防止水中溶解的CO2形成弱酸消耗滴定液,結(jié)果增大。滴定:將裝有試樣的錐形瓶搖勻,冷卻之后,馬上加入3滴甲紅—此甲藍(lán)混合指示劑,用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈灰綠色為終點。
然后轉(zhuǎn)移到鉑皿中,在攪拌下蒸發(fā)直到溶液溫度達(dá)到105℃。以后進(jìn)一步脫水可按西蒙和費(fèi)埃的方法在高度真空中在五氧化二磷上蒸發(fā),直到五氧化二磷變?yōu)榧t棕色止(次磷酸稍有些揮發(fā),它被五氧化二磷吸收后與五氧化二磷反應(yīng)而產(chǎn)生紅棕色)。將溶液趁熱過濾,無色濾液在繼續(xù)攪拌下蒸發(fā)濃縮(勿熱至沸騰),溫度升到110℃時保溫15min。繼續(xù)升至130℃,保溫10min。稍冷,將其濾入磨口玻璃瓶中。將玻璃瓶冷卻到零下幾度,有結(jié)晶析出(如果還不結(jié)晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁,并放置。將磷化與稀鹽酸作用生成的磷通入攪拌的碘懸浮液中,直至碘的顏色消失。在減壓(40mm)下重復(fù)蒸餾,蒸去碘和過氧,剩下的殘余物為純的次磷酸。

實驗室里常用于干燥氣體的干燥劑有濃酸、五氧化二磷、堿灰和無水氯化鈣等,這些物質(zhì)都能較好地吸收混入氣體中的水分。在較高溫度下,磷酸及鹽的氧化性顯著增強(qiáng),可與金屬等充分反應(yīng)并被還原。磷酸廠家提醒您:干燥劑的選擇要根據(jù)被干燥的氣體的性質(zhì)進(jìn)行選擇:使用時,應(yīng)根據(jù)干燥劑的特性和被干燥的氣體的性質(zhì)進(jìn)行選擇。如,氨氣顯堿性,不能用呈酸性的濃酸和五氧化二磷進(jìn)行干燥;氨氣能與氯化鈣發(fā)生反應(yīng)生成絡(luò)合物(CaC2·8NH3),因此也不能使用無水氯化鈣來干燥氨氣。