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重復(fù)樣品的制備,嚴(yán)格按照分析方法的要求制備和處理七個以上濃度適宜的重復(fù)加標(biāo)樣品。進行空白測定,一是為了了解背景污染的情況;二是有些分析方法要求減去空白,此時測定兩個空白結(jié)果,取平均空白值。根據(jù)上述MDL的計算公式,在計算MDL時有以下幾個值得注意的地方:標(biāo)準(zhǔn)偏差采用樣本標(biāo)準(zhǔn)差s而不是總體標(biāo)準(zhǔn)差σ。采用正確的t值;有效數(shù)字:在計算過程中不要進行數(shù)值修約,計算到后的結(jié)果時再根據(jù)方法的報告要求修約到合適的位數(shù)。MDL結(jié)果要往上修約,而不能往下。
校準(zhǔn)和測量能力(CMC):是校準(zhǔn)實驗室在常規(guī)條件下能夠提供給客戶的校準(zhǔn)和測量的能力。CMC公布在簽署ILAC互認(rèn)協(xié)議的認(rèn)可機構(gòu)認(rèn)可的校準(zhǔn)實驗室的認(rèn)可范圍中,除了測量范圍,測量不確定度也是CMC的一個表征。校準(zhǔn)證書中報告的不確定度通常應(yīng)包含評定CMC時的不確定度分量(除非不適用),并用客戶儀器的不確定度分量取代“現(xiàn)有儀器”的分量。另外,還應(yīng)包括校準(zhǔn)過程中相關(guān)的短期貢獻所引入的分量。因此,校準(zhǔn)證書中報告的不確定度,也就是測量結(jié)果的不確定度往往比CMC大。
量值溯源計劃的實施,測量設(shè)備管理員負(fù)責(zé)按計劃組織送校; 對新購置的測量設(shè)備,根據(jù)儀器設(shè)備的技術(shù)指標(biāo),依據(jù)國家計量校準(zhǔn)系統(tǒng)表的要求,就近尋找具有提供溯源服務(wù)能力的校準(zhǔn)機構(gòu);送外校準(zhǔn)一般采用集中送取形式,送校前應(yīng)加強同校準(zhǔn)單位的聯(lián)系,力爭一次性完成送、取任務(wù)。送校前儀器設(shè)備保管人應(yīng)對儀器設(shè)備進行通電檢查,發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重問題時暫不送校; 儀器設(shè)備檢定/校準(zhǔn)完畢,測量設(shè)備管理員負(fù)責(zé)將檢定/校準(zhǔn)證書復(fù)印一份交使用,原件歸檔;