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標準物質:
標準物質的定義有三個顯著的特征:
(1)特征量值的準確性、一致性、穩(wěn)定性;
(2)該數(shù)量的價值具有傳遞性質;
(3)衡量實物形式的標準。
標準物質特征:
準確、均勻、穩(wěn)定是標準物質的特征和基本要求。
(1)準確性:
一般情況下,標準物質證明書會同時給出標準物質的標準值和計量的不確定度,不確定度的來源包括稱重、儀器、均勻性、穩(wěn)定性、由不同實驗室間及不同方法產(chǎn)生的不確定性。
(2)一致性:
均勻性是物質的某些特性具有相同或結構相同的狀態(tài)。測量方法的精密度即標準差可以用來度量樣品的均勻性,精密度受取樣量的影響,標準物質的均勻性就是給定的取樣數(shù)量,均勻性檢驗的zui小抽樣量一般會在標準物質證書中給出。
(3)穩(wěn)定:
穩(wěn)定是指標準物質在規(guī)定的環(huán)境條件和時間內(nèi),其特征值在規(guī)定的范圍內(nèi)的能力。
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《認可標準物質》(CRM)是標準物質(RM)中的一個特殊類別,并需提供符合某些要求的鑒定證明。按照上述定義,有證標準物質(CRMS)是標準物質(RMS)的一個子集,也就是說,標準物質(RM)可能是認證物質(CRMs)或非有證標準物質。然而,標準物質(RM)一詞經(jīng)常被誤用為非有證標準物質的含義。
鑒定證書中給出的認定特征值(certifled property value)是可追溯的,因為該值是通過建立追溯來源的嚴格測量方法確定的,因此保證了認定值溯源到準確復現(xiàn)的測量單位。
鑒定特征值必須帶有不確定度。由于無不確定度測量結果不完全,因此在給定置信度水平下,判定特性值必須與測量不確定度一起。證書的鑒定是有證標準物質的重要技術證明和其使用者信息的重要來源,因此可將其作為有證標準物質的重要組成部分。為了提高認證機構和用戶之間的這種信息傳遞方式的有效性,認證機構所發(fā)布的信息可以滿足使用者的要求,國際標i準化組織/標準物質委i員會(ISO/REMCO)制定了關于有證標準物質證書的定義和指南 ISO指南31。說明2是對認證標準物質的制備(生產(chǎn))方法、定值測量的原理和要求作了簡單的說明,對于這些方面的描述和要求可參閱有關指南。
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標準物質的主要特點是:特征量的均勻性、穩(wěn)定性、精i確性。為了得到這些基本特性,標準物質至少要滿足下列基本條件的要求。
材質均勻
在理論上,如果某一部分(單位)特征值與另一部分(單位)特征值并無明顯差別,那么該物質的特征就是均勻的。然而,完全均勻的物質是不存在的,物質內(nèi)部和單元之問都會或多或少地存在不均勻性,儲存過程中,也會產(chǎn)生不均勻的分層、離析、聚集等趨勢,因此,均勻性是相對的,不均勻性是絕i對的。若某一部分(單位)特征值與另一部分(單位)特征值之間的差別不能通過實驗檢測,或者檢測出的差別很小,而且相對于測量精度要求而言是可以忽略的,那么該物質的該特征可以視為“均勻”的。同一性是指具有相同結構或成分的物質的一種或多種特征。標準物質因其特殊的功能和用途,對均勻性有較高的要求。但是,物質的各部分特征值是否有差別,必須通過實驗來確定。所以,所謂的均勻性,就是無法用實驗方法“精i確”地探測到物質各部分之間的特性量。
通過這種方式,均勻性的實際概念包括物質本身的特征和所使用的測量方法的精密度(標準差)和樣品的尺寸(實驗取樣量)等。很多情況下,測量方法所能獲得的精密度與取樣量有關,因此,對于給定的取樣量,標準物質的均勻性是一致的。一般而言,均勻性檢查時要提供的是標準物質證書中的抽樣數(shù)量,作為使用時的至低抽樣數(shù)量。
附有特別證書
認證物質必須帶有特定“證書”,這是介紹標準物質的特性的主要技術文件,是標準物質研制者(生產(chǎn)商)向用戶提供的書。所需證明的標準物質的認定(標準)值、認定值的不確定度、正確使用方法、運輸和儲存時應注意的有關事項等。該證書的編制和內(nèi)容應符合化組織/標準物質(ISO/REMCO)發(fā)布的技術文件(IS0導則31:1981)和國家計量當局頒發(fā)的證書編制有關規(guī)則(參見本書第三章)。
可以批量生產(chǎn)
標準物質必須有足夠的批量及儲備,以滿足計量工作的實際需要。特別是二類標準物質(即工作級),直接用于現(xiàn)場分析測量,需求很大。對性能較穩(wěn)定的金屬、巖石、礦石等類標準物質,一批制備量至好能滿足現(xiàn)場分析測量5~ lO年的用量。
有類似被測物質的成分和性質。
當用標準物質來決定被測物質的數(shù)量。為了消除被測物質與被測物質在基體材質和測量范圍上的差異所引起的系統(tǒng)影響,研制者應選擇與被測物質性質及成分近似的物質作為標準物質的候選物,這是開發(fā)和使用標準物質應遵循的一條原則。
制造標準物質時,生產(chǎn)者有意識地選擇某些材料或人工合成某些材料,例如:在生物化學和環(huán)境分析中采集植物基體;人工合成含有痕量元素的玻璃作為礦物成分的基體;模擬海水、河水、酸雨作為水質標準物質的基體等,這些作法都是為了消除由于使用標準物質而造成的測量結果。