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炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
答
1、正常情況下,一年應(yīng)該沒問題的,不過你得時(shí)常注意你的錐哦!
2、錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。
問
請(qǐng)問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1、可以更換的流量的霧1化器;
2、霧1化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試;
3、霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響,但是,霧1化器流速對(duì)靈敏度影響不大;
4、背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān);想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效;經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即,開機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn);盡量要避免過高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命;
5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念;
6、不妨加酒精試試,ICP-AES好用;
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng),外標(biāo)法
定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好,適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。
鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。
同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇
選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過程中,分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移,而且化妝品樣品在分
析時(shí)的基體效應(yīng)明顯,被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng),使用內(nèi)標(biāo)元素,可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素,常用的內(nèi)標(biāo)元素
為自然界中很少存在的元素,如:銃、釔、銠、錮、錸等,在化妝品樣品測(cè)試過程中,發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素,因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過程中,可加入適量(濃度小于5%)等, 起基體匹配的作用,使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇,分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表2。
本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn),具有良好的精密度和回收率,適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣
銣屬稀散元素,在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用[1]。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前,國內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等,分析對(duì)象
涉及環(huán)境水樣和生物樣品,對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外,其他方法的檢出限 均較高。現(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí),須另加入鑭鹽,即便如此,對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較
實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低,但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高,使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣[9]的研究已有報(bào)道,但熔融法引入了大量鹽類,不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定,且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法, 具有準(zhǔn)確度和精密度高,檢出限低,干擾少,分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。
質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響
除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外,質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中,即便極微量的 同量異位素的存在,也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。
銣有85Rb和87Rb兩種同位素,85Rb沒有同量異位素,但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上,地質(zhì)樣品中常含鍶元素。
由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%,且88Sr不存在同量異位素 的干擾,所以通過測(cè)量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度,然后再從所測(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去,即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。