河北電感耦合等離子體質(zhì)譜廠家免費(fèi)咨詢 北京鋼研納克

未來

近幾年國(guó)際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長(zhǎng)足的進(jìn)步，尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無(wú)機(jī)元素、同位素

分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來國(guó)家支持國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的自主研究，在市場(chǎng)需求和政策激勵(lì)下，國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國(guó)內(nèi)的ICP-MS與國(guó)外的型號(hào)從技術(shù)上來說有一定的差距，短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越，但是只要中國(guó)儀器廠商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去，一定會(huì)國(guó)外產(chǎn)品壟斷中國(guó)市場(chǎng)

的局面，為我國(guó)分析檢測(cè)市場(chǎng)創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。還可

以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展，現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國(guó)加入WTO后，新一輪的市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)將對(duì)國(guó)有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無(wú)論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等，都必須與國(guó)際法規(guī)接軌，

否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需求，讓我們的產(chǎn)品走向國(guó)際市場(chǎng)，產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測(cè)水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等，

用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測(cè)定，可稱之為是目前國(guó)際上在這一領(lǐng)域檢測(cè)水平的分析技術(shù)，可為 產(chǎn)品提供可靠的，國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此，ICP-MS在未來的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中的銣

銣屬稀散元素，在、航空航天、生物工程技術(shù)、醫(yī)學(xué)、能源和環(huán)境科學(xué)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用［1］。銣量的檢測(cè)可為地質(zhì)找礦、選礦冶金、材料加工等行業(yè)的生產(chǎn)研究以及醫(yī)學(xué)中疾病的診斷提供重要依據(jù)。目前，國(guó)內(nèi)外分 析測(cè)試銣的方法主要有原子吸收光譜法'、原子發(fā)射光譜法'、X-熒光光譜法叵和中子活化法等，分析對(duì)象

涉及環(huán)境水樣和生物樣品，對(duì)地質(zhì)礦樣中銣的分析尚鮮見報(bào)道。上述方法中除中子活化法外，其他方法的檢出限 均較高?，F(xiàn)普及的原子吸收和發(fā)射光譜法分析銣時(shí)，須另加入鑭鹽，即便如此，對(duì)某些巖石、土壤樣品仍得出較

實(shí)際值偏高的結(jié)果。中子活化法檢出限雖低，但因儀器十分昂貴且性防護(hù)要求極高，使其難以普及。有關(guān)熔 融法-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣［9］的研究已有報(bào)道，但熔融法引入了大量鹽類，不利于電感耦合等離子 體質(zhì)譜儀的測(cè)定，且大大影響了分析方法的檢出限。本文提出的酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜分析測(cè)試銣的方法， 具有準(zhǔn)確度和精密度高，檢出限低，干擾少，分析流程簡(jiǎn)單快速等特點(diǎn)。

質(zhì)譜干擾對(duì)銣測(cè)定的影響

除了基體效應(yīng)等非質(zhì)譜干擾外，質(zhì)譜干擾也是ICP-MS分析常遇到的問題。在ICP-MS分析中，即便極微量的 同量異位素的存在，也會(huì)干擾檢測(cè)結(jié)果。

銣有85Rb和87Rb兩種同位素，85Rb沒有同量異位素，但87Rb有同量異位素87Sr。事實(shí)上，地質(zhì)樣品中常含鍶元素。

由于干擾元素鍶的兩個(gè)天然同位素87Sr和88Sr的豐度分別為已知7.02%和82.56%，且88Sr不存在同量異位素 的干擾，所以通過測(cè)量88Sr 離子流的強(qiáng)度進(jìn)而求出87Sr 的離子流強(qiáng)度，然后再?gòu)乃鶞y(cè)得的87處的總離子流強(qiáng)度 中將87Sr 的離子流強(qiáng)度減去，即得87Rb 凈離子流強(qiáng)度。從而得出87Rb的校正公式為凈離子流87Rb=離子流(87Rb 87Sr) -(離子流 88Srx 7.02/82.56 )。

ICP-MS測(cè)定花崗閃長(zhǎng)巖中的微量元素鋯

（1）改進(jìn)后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分?jǐn)?shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機(jī)測(cè)定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分?jǐn)嚢杈鶆颍?放入預(yù)先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細(xì)玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機(jī)測(cè)定。

從結(jié)果可以看出本文實(shí)驗(yàn)方法與其它方法相對(duì)比取得了滿意的結(jié)果，Na?O?堿熔對(duì)于含難溶副礦物非常有效，

ICP-MS的前處理方法包括

1、稀釋和溶解：適合直接溶解的液體或固體樣品

2、普通酸溶消溶：可以溶解于無(wú)機(jī)酸獲有機(jī)酸的固體樣品，部分金屬和非金屬固體樣品

3、微波消解：難溶的土壤、合金、礦石等樣品

4、密閉悶罐消解1：密閉環(huán)境，高壓消解，普通酸溶無(wú)法完全消解樣品可以嘗試該方法

5、熔融：采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融，一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多

6、基體分離：色譜、離心、電熱蒸發(fā)等