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發(fā)布時(shí)間:2021-08-18 18:03  






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1.蓋過(guò)緊如果蓋太緊,隔墊很可能會(huì)出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊,隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時(shí),墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會(huì)導(dǎo)致:當(dāng)色譜扎針進(jìn)樣時(shí),隔墊碎屑的概率增大,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確,樣品平行性差等問(wèn)題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測(cè)試譜對(duì)比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過(guò)緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過(guò)緊的試樣會(huì)有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說(shuō)明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見(jiàn)隔墊碎屑,說(shuō)明隔墊碎屑很小。

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對(duì)液相色譜來(lái)說(shuō),無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣器還是自動(dòng)進(jìn)樣器均采用六通閥進(jìn)樣,只是自動(dòng)進(jìn)樣比手動(dòng)進(jìn)樣更大,計(jì)量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài),樣品從進(jìn)樣針進(jìn)入定量環(huán)中,多余的樣本再進(jìn)入廢液;泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài),進(jìn)樣點(diǎn)直接連接到廢液上,也就是說(shuō),如果有樣品進(jìn)入,此時(shí)就直接流入廢液;泵的流動(dòng)相經(jīng)過(guò)定量環(huán)二、手動(dòng)進(jìn)樣器1、實(shí)際流路連接圖2、人工進(jìn)樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接),并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達(dá)到高精度要求,至少2到3倍的定量環(huán)量(更多,對(duì)精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中,過(guò)多的試樣通過(guò)孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進(jìn)樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進(jìn)樣位置(孔1、孔2連接),將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個(gè)進(jìn)樣過(guò)程中不會(huì)發(fā)生任何變化,只是連接的三個(gè)弧形槽旋轉(zhuǎn)。



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9毫米螺紋口樣瓶如圖所示,瓶蓋尺寸與11 mm鉗口瓶一致,適合任何能使用11 mm鉗口瓶的進(jìn)樣器;●通用性強(qiáng),幾乎適用于所有自動(dòng)進(jìn)樣器;本實(shí)用新型具有良好的密封效果,螺紋口瓶蓋可以方便地取下。9毫米螺紋口樣瓶配套瓶蓋大頭蓋可以防止隔墊在運(yùn)輸或使用中脫落易位,減少了進(jìn)樣針扎到隔墊的危險(xiǎn);本實(shí)用新型適用于更細(xì)的進(jìn)樣針,保證進(jìn)樣針進(jìn)樣時(shí)不會(huì)被扎彎或折斷。

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11毫米鉗口樣瓶及蓋墊二是鉗口瓶密封效果好,能有效防止樣品揮發(fā);所有通用自動(dòng)進(jìn)樣器幾乎都可用,包括 Agilent、 CTC、 Fisons、 Gerstel、 Jasco、 Perkin Elmer、 Spark、Shimadzu、 Varian等。二、尖頭底襯管,不需 PU支腳,是微進(jìn)樣經(jīng)濟(jì)的選擇;本研究結(jié)果表明,平底襯管進(jìn)樣成本較低,但進(jìn)樣死量較大,樣品需求量較大?!窀哔|(zhì)量的聚(PP)制造,產(chǎn)品美觀大方;·對(duì)產(chǎn)品設(shè)計(jì)進(jìn)行改進(jìn),將瓶口內(nèi)的晃動(dòng)降到低;二是橫縱坐標(biāo)分別用數(shù)字和字母標(biāo)識(shí),便于您準(zhǔn)確定位樣品位置。


色譜柱的改進(jìn)方法(1)降低流動(dòng)相的流動(dòng)速度,但將延長(zhǎng)分析時(shí)間。(2(3)降低固定相的顆粒度,但過(guò)大后,色譜柱過(guò)大也會(huì)降低滲透率。(4)選擇低粘度流動(dòng)相,有利于快速傳質(zhì),但不利于多組份分析。(5)適當(dāng)提高柱溫可以降低流動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也有所下降。(6)地減少靜止相運(yùn)動(dòng)的相量,但會(huì)加速流動(dòng)相。由此可見(jiàn),在色譜分析過(guò)程中,各種因素相互聯(lián)系、相互制約。通過(guò)測(cè)量柱效值,不斷地研究和實(shí)踐自己的分析方法,才能找到佳的工作條件。

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柱效值跟蹤測(cè)量應(yīng)注意的問(wèn)題還應(yīng)該記住,柱效值并不足以預(yù)測(cè)各種條件下的柱性能,對(duì)于大多數(shù)色譜工作者而言,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅靠較高的柱效無(wú)法保證其分離能力。無(wú)論采用什么特殊的試驗(yàn)方法,都會(huì)有一些參數(shù)影響柱效的測(cè)定。這類參數(shù)包括:洗脫液的組成、粘度和線速、測(cè)定板數(shù)所用的溶質(zhì)、溫度、柱長(zhǎng)、填料的裝填方式、顆粒度等,也有選擇的測(cè)量和計(jì)算方法。其中,柱效值的測(cè)定和計(jì)算方法起著很大的作用。




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