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一種用于炭14試驗的試樣瓶及試驗方法,以及一種用于煤混生物質(zhì)電站混燃比取樣制樣系統(tǒng),以克服現(xiàn)有煤混生物質(zhì)電站混燃有效監(jiān)測手段的缺失,并對煤混生物質(zhì)燃燒電站生物質(zhì)摻燒比例進行監(jiān)測,為生物質(zhì)摻燒監(jiān)測及補貼工作提供數(shù)據(jù)依據(jù).相對于以往的方法,本發(fā)明在低生物量混燃率下進行測試周期更短,,并將煤混生物質(zhì)燃燒電站與混燃比監(jiān)測站整合為一個整體.從奶牛生產(chǎn)性能測定(DHI)實驗室實際情況出發(fā),利用日常生活中常用的洗衣機和熱水器,對一種簡易的 DHI實驗室污染試樣瓶進行清洗,從而使我國 DHI實驗室污染試樣瓶的清洗方法減少實驗室人員的工作量,提高清洗率,促進 DHI工作的開展,
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通過測定含碳物質(zhì)中~(14)的含量來確定物質(zhì)的年代,即~(14) C年代測量.目前,國內(nèi)從事~(14)年代測量的實驗室有幾十個,每年有近千份樣品進行分析測量.~(14) C年代測量為研究這些含碳物質(zhì)的年代起到了非常重要的作用.為了提高低水平液閃測量儀的靈敏度,設(shè)計新的試樣箱是提高儀器靈敏度的一種非常有效的措施.近幾年,許多實驗室作了'理想'的試樣箱設(shè)計工作,其中一些試樣箱已達到較先進的水平.
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4.樣品預(yù)處理在樣品基體比較復(fù)雜的情況下,樣品的純化過濾更為重要,樣品處理不好,容易堵塞樣品口和色譜柱。試樣要經(jīng)過過濾。5.其他堵塞現(xiàn)象●液相系統(tǒng)中常堵的位置有溶劑吸濾頭,它在管道內(nèi)會堵塞許多氣泡,根據(jù)吸濾頭材質(zhì)選擇合適的清洗方式,必要時更換新的?!駟蜗蜷y芯此處堵住,將導(dǎo)致泵內(nèi)壓力不穩(wěn),有氣泡,嚴重時泵出液體,清洗不能排除故障時,更換配件?!褡詣舆M樣器針座,此處堵了會造成進樣口漏液,反沖無法解決故障時,更換針座密封,若進樣隔墊堵塞進樣針可用打火機加熱灼燒,試樣無法解決故障時,更換針座密封。色譜柱壓力升高,反沖不能解決,應(yīng)更換新柱子。循環(huán)池體積較小,如堵塞后無法沖出,可更換新配件。樣品瓶和蓋墊選擇不當,可能對實驗結(jié)果造成影響,更嚴重的會對儀器造成損壞,如下圖中由于進樣瓶蓋選擇不當,導(dǎo)致進樣針扎彎。
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樣品分析時,是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰?碰到這樣的情況,很多小伙伴首先就會分析實驗的過程、實驗方法是否正確,但其實步應(yīng)該先看看進樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯誤的擰蓋或壓蓋(針對鉗口瓶)也會對色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒,相信大家都是一臉的問號。別不信,因為試驗測試結(jié)果顯示,進樣瓶蓋擰得太緊,增加了產(chǎn)生雜峰的風險(下面是測試譜圖)。接下來就讓我們一起來看一下擰蓋/壓蓋不正確所存在的危險,以及如何判斷蓋是否正確上緊/壓緊的狀態(tài)!(僅以2 mL樣品瓶、 PP蓋子和 PTFE/硅膠墊片為例,對鉗口瓶蓋墊也同樣適用。)
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改善氣相色譜柱效的方法實踐中,通過對載氣流速度、進樣工藝、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度等六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使所分析的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、檢測器溫度等六個方面進行了分析,并取得了良好的效果。柱效是指用較短的柱子在較短的時間內(nèi)獲得滿意的分析結(jié)果。在實際工作中,從以下六個方面著手,對柱操作條件的選擇進行了探討,以提高柱效,減少色譜峰擴張、峰漏檢測等。
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載氣流量選擇法的氣相色譜載體有:氫、氮、、氦。根據(jù)速率理論,載氣速慢有利于傳質(zhì),有利于組分分離,但分析時間會延長;若載氣速快有利于分析速度,減小分了擴散,分離度降低;有時候為了縮短分析時間,增加流量,但是分離效果并不理想。載流速度的快慢都會降低柱效。經(jīng)長期試驗,發(fā)現(xiàn)對普通色譜儀來說,載氣流量為20-100 ml/min?,F(xiàn)在對液化氣進行分析時,采用熱導(dǎo)檢測器,以氫作為載氣,其流量控制為30 ml/min。用氫火焰離子化檢測器分析戊烷發(fā)泡劑,所用的氣體是氮氣、燃燒氣氫和氧氣,三種體積比為氮氣:氧氣:氧氣為1:1:10,分析效果較好。進樣技術(shù)選型進樣和六通閥常用于氣相色譜分析。從進樣技術(shù)角度出發(fā),對進樣為主進行研究。進樣:若進樣量在進樣時為大,分離度低;保留值變化難以定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,無法定量。進樣與氣化溫度、柱容、儀器線性反應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進樣要在瞬時氣化,控制在規(guī)定的分離要求和線性響應(yīng)允許范圍之內(nèi)。瞬時進樣方法:充填柱沖洗法:液體或固體樣品溶液通常為0.01~10μ l,氣體樣品通常為0.11~10ml,在定量分析時,應(yīng)注意其讀數(shù)準確。