【廣告】
氧氮?dú)浞治鰞x原理
在脈沖電極爐的高溫條件下,樣品在惰性氣氛的石墨坩堝中熔融,氣體元素的化合物被還原分解,樣品中的O、N分別以CO和N2的形式釋放,樣氣經(jīng)由轉(zhuǎn)化爐后,CO轉(zhuǎn)化為CO2,CO2、N2在載氣(高純氦)的攜帶下經(jīng)過紅外檢測(cè)器,檢測(cè)CO2后,CO2被堿石棉吸收,惰性載氣攜帶N2進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中的氧含量
軟磁性金屬和合金材料用途廣泛, 如作電動(dòng)機(jī)和發(fā)電機(jī)的極靴、 變壓器磁心、 通信機(jī)開關(guān)電路的繼電器以及電磁設(shè)備和器件中的磁性零件。
純鐵和鐵硅合金是當(dāng)前使用較多的軟磁材料。 通常情況下, 氧在材料中是一種有害元素。 因此, 氧含量的測(cè)定是冶金材料的重要分析項(xiàng)目。 材料中氧的測(cè)定方法有氫損法、 還原-提取法、
庫侖法、 紅外法 。 脈沖加熱惰氣熔融-紅外法快速、 準(zhǔn)確、 便捷,采用定氧儀O-3000, 選用工具鋼標(biāo)樣繪制氧校準(zhǔn)曲線, 建立了準(zhǔn)確測(cè)定鐵硅合金中氧的方法。
應(yīng)用氧氮分析儀器,采用脈沖熔融-惰氣保護(hù)紅外法測(cè)定鐵硅合金中氧含量, 使用較佳條件, 測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為 1.90% 和 1. 66% , 回收率在 95% ~ 105% 之間, 結(jié)果精密度和準(zhǔn)確度令人滿意。
ONH-3000氧氮?dú)浞治鰞x日常操作
一. 樣品準(zhǔn)備
根據(jù)樣品種類選擇合適的方法對(duì)樣品進(jìn)行處理,消除表面氧化層、污物(油脂、水分)等影響分析結(jié)果的因素,一般放入超聲波清洗器中用酒精清洗干凈,然后用熱風(fēng)機(jī)吹干備用。試樣表面應(yīng)光滑無銹跡、污漬,若有污漬,可用酒精擦試,若有銹跡,可用細(xì)砂紙打磨光滑。樣品形狀應(yīng)控制在進(jìn)樣器允許范圍內(nèi)。
二. 儀器開機(jī)
1 開副機(jī)箱電源,儀器預(yù)熱至少2小時(shí),沒有特殊情況不要關(guān)閉副箱“電源”開關(guān)。
2 按下主機(jī)箱“電源”開關(guān)。打開脈沖變壓器電源。
3 按下副箱“節(jié)流閥”開關(guān)。
4 打開動(dòng)力氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
5 打開載氣,將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.25MPa ~0.3MPa。
6 按下儀器截止閥(截止閥可保持常開狀態(tài))
7 檢查主箱上分析氣流量、載氣壓力、動(dòng)力氣壓力、加熱電源和水流指示燈等參數(shù)是否正常。
8 檢查副箱上分析氣壓和參比氣壓是否正常。
9 打開循環(huán)水。
三 分析測(cè)試
1 啟動(dòng)計(jì)算機(jī),進(jìn)入分析軟件界面。
2 檢查分析軟件主界面上“凈化爐溫”(450℃~600℃)、“轉(zhuǎn)化爐溫”(450℃~600℃)、“冷卻水溫”(4℃~30℃)是否在正常范圍內(nèi)。
3 儀器穩(wěn)定15分鐘。
4 空燒坩堝幾次,讓系統(tǒng)整體預(yù)熱,降低系統(tǒng)空白。
5 挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行實(shí)際樣品分析。
6 點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕,打開脈沖爐,用電極刷清掃上下爐頭,用干凈綢布擦拭爐頭,并用洗耳球吹掃爐膛,換新坩堝,再次點(diǎn)擊“開關(guān)爐”按鈕,關(guān)閉脈沖爐。
7 輸入樣品名稱,將樣品放入天平稱重,點(diǎn)擊“讀取質(zhì)量”。將樣品取出后放入儀器“加樣器”中,點(diǎn)擊“加樣”按鈕,等待系統(tǒng)完成加樣動(dòng)作。
8 點(diǎn)擊“開始”按鈕,程序自動(dòng)進(jìn)行“脫氣”、“沖洗”、“等待”、“分析”等步驟,顯示分析結(jié)果,進(jìn)行過程中若出現(xiàn)問題,可點(diǎn)擊“停止”按鈕放棄分析。
9 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。
10 重復(fù)6~9步進(jìn)行下一次分析。。
四, 儀器關(guān)機(jī)
脈沖熔融-紅外吸收光譜法測(cè)定鐵合金粉末中氧
鐵合金主要用于鋼鐵冶煉, 根據(jù)煉鋼需要,按合金元素含量或含碳高低規(guī)定許多等
級(jí),并嚴(yán)格限定氧等雜質(zhì)的含量。 采用脈沖熔融-紅外吸收光譜法, 利用氧分析儀,考察了不同的鐵合金中氧的釋放情況,通過對(duì)助熔劑、分析功率等分析條件的優(yōu)化,實(shí)現(xiàn)了對(duì)不同鐵合金中氧元素含量的快速測(cè)定,
分析穩(wěn)定性良好 ,結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為
RSD=2.24%(n=7), RSD=1.62%(n=7),能很好的滿足生產(chǎn)需要。