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ICP光譜儀故障簡(jiǎn)單排除方法
在ICP光譜分析中,ICP光譜儀出現(xiàn)各種各樣的故障問題是難免的,故障的產(chǎn)生將給測(cè)試工作帶來許多的不利因素,如果操作者掌握一些儀器故障的簡(jiǎn)單排除方法,會(huì)給日常測(cè)試工作帶來很大便利。
如果遇到復(fù)雜的儀器故障問題,操作者如果能準(zhǔn)確而詳盡地描述故障現(xiàn)象,也會(huì)給維修人員給予極大的幫助,使廠家維修人員可以不再現(xiàn)場(chǎng)的情況下對(duì)儀器的故障正確判斷,有的故障可以通過電話指導(dǎo)幫助操縱人員排除;即使相對(duì)復(fù)雜的問題,廠家維修人員也能在現(xiàn)場(chǎng)時(shí)做好充足的準(zhǔn)備工作,使故障問題可以盡快解決。也不要在沒有廠家安裝圖紙的情況下安裝好通風(fēng),到時(shí)候儀器來了有可能位置高度均不合適,哪樣就得重新安裝通風(fēng)。
目前各個(gè)廠家各個(gè)型號(hào)的ICP光譜儀計(jì)算機(jī)系統(tǒng)都有它自己的診斷程序,在診斷程序的幫助下會(huì)給操作者提供正確的檢查方法,方便操作者查找儀器的故障,所以在儀器出現(xiàn)故障時(shí),操作者首先要確認(rèn)儀器的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是否正常工作,根據(jù)計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的提示尋找故障部位。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對(duì)aes來說是毫無困難之舉。
另外操作者還可以通過聽、看和摸等方式來確定儀器故障。
ICP光譜儀的故障與其使用環(huán)境、儀器的性能、操作人員的業(yè)務(wù)能力及日常維護(hù)水平密切相關(guān)。其故障可分為性能故障和使用故障兩大類。
性能故障時(shí)由于儀器本身設(shè)計(jì)或安裝或某些元器件不符合要求而引起;使用故障時(shí)儀器的使用環(huán)境不符合儀器的要求,或是由于操作者未按照規(guī)定要求使用和維護(hù)儀器不當(dāng)而引起的。同一個(gè)故障既可能有性能故障引起,也能由使用故障而引起,因此要根據(jù)儀器故障現(xiàn)象來一一識(shí)別。對(duì)于比較干燥的地區(qū),可以根據(jù)室內(nèi)濕度波動(dòng)酌情處理,如果常年大部分時(shí)間濕度都保持在(55±10)%RH波動(dòng),可不配置除濕機(jī)。
ICP光譜儀高溫灰化法是什么?
ICP光譜儀制樣中灰化分解法是指在高溫電阻爐中,加熱試料至(400~550)℃,使試料灰化后,再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有機(jī)物粉末等試料,其具有短時(shí)間分解、同時(shí)處理多個(gè)試料、試劑用量少、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)。該法對(duì)低沸點(diǎn)和容易揮發(fā)的元素Hg、As、Se、Te、Sb的測(cè)定個(gè)適用。干法灰化分解法還可分為高溫灰化法和低溫灰化法。如果聽到管路泄氣的聲音,必須檢測(cè)塑膠管子和各個(gè)接口,檢查漏點(diǎn)的方法是:用洗滌劑水滴加載塑膠管和各個(gè)接頭上,看是否產(chǎn)生大氣泡來確定漏點(diǎn)。
高溫灰化法是指灰化溫度高于100℃的灰化分解方法,是一種經(jīng)典的化學(xué)分析前處理方法,它對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等試料中的有機(jī)基體是行之有效的,該法實(shí)際上就是在高溫F(用馬弗爐或者高溫爐)氧化分解試料的方法。試料一般先經(jīng)(100~105)℃干燥(放人a堆蝸或陶瓷用鍋),除去水分及揮發(fā)物質(zhì),準(zhǔn)確稱重放入高溫電阻爐中,灰化溫度一般設(shè)置在基體和空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng),直到所有有機(jī)物徹底分解成二氧化碳、水和其他易揮發(fā)的物,留下不揮發(fā)的金屬氧化物、非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等無機(jī)殘留物。5、電磁干擾小,抗電磁場(chǎng)干擾,RF信號(hào)衰減大于103,實(shí)驗(yàn)室遠(yuǎn)離中頻爐,變壓器等高頻發(fā)生裝置。殘留物用蔽溶解后,移入容量瓶定容待分析。
該技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)是:可以同時(shí)處理大批試料并且用少量的酸等解殘留物;灰化后的殘留物完全游離于有機(jī)物外并無試劑玷污,空白低;試料基體被大是減少;方法簡(jiǎn)單,適用于試料中金屬氧化物的測(cè)定。
ICP光譜儀的校正方法
波長校正
波長校正是為使實(shí)際波長同檢測(cè)器檢出波長相一致。大致可分為兩分部:首先通調(diào)整儀器來對(duì)光譜儀進(jìn)行校正,然后是通過漂移補(bǔ)償?shù)霓k法減少因環(huán)境的變換導(dǎo)致譜線產(chǎn)生位移。ICP光譜儀氣體控制系統(tǒng)主要有凈化裝置和氣體流量控制裝置,有的還有制冷裝置。光譜校正是儀器實(shí)際測(cè)得的波長與理論波長之間出現(xiàn)的偏差別進(jìn)行的校正,一般是通過測(cè)試一系列元素的波長來進(jìn)行校正,校正后所得數(shù)據(jù)即為對(duì)光譜彼進(jìn)行校正的校正數(shù)據(jù)。
漂移補(bǔ)嘗是因?yàn)楣馄諆x光譜線位移與波長、溫度、濕度、壓力變化之間有非線性函數(shù)關(guān)系,這種函數(shù)關(guān)系具有普遍適用性。其中零級(jí)光譜線隨波長、溫度變化產(chǎn)生的位移。0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。漂移補(bǔ)償是一種常規(guī)監(jiān)視過程,其原理是在進(jìn)樣間歇期間,監(jiān)測(cè)多條氫線波長,將實(shí)際值與理論值相比較,并對(duì)誤差進(jìn)行補(bǔ)償。
ICP光譜儀主要用于微量元素的分析,可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬,共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析,超微量元素 的檢測(cè),尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測(cè)。聚焦元件:聚焦色散后的光束,使其在焦平面上形成一系列入射狹縫的像,其中每一像點(diǎn)對(duì)應(yīng)于一特定波長。還可以對(duì)常量元素進(jìn)行檢測(cè),例如組分 的測(cè)量中,主要成分的元素測(cè)定。
ICP光譜儀的使用和維護(hù)
儀器一定要有良好的使用環(huán)境
等離子體光譜與其它大型精密儀器一樣,需要在一定的環(huán)境下運(yùn)行,失去這些條件,不僅儀器的使用效果不好,而且改變儀器的檢測(cè)性能,甚至造成損壞,縮短壽命。根據(jù)光學(xué)儀器的特點(diǎn),ICP光譜儀對(duì)環(huán)境溫度和濕度有一定要求。如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會(huì)產(chǎn)生譜線漂移,造成測(cè)定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在70~75攝氏度間的一個(gè)固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±1攝氏度。而環(huán)境濕度過大,光學(xué)元件,特別是光柵容易受潮損壞或性能降低。電子系統(tǒng),尤其是印刷電路板及高壓電源上的元件容易受潮燒壞。濕度對(duì)高頻發(fā)生器的影響也十分重要,濕度過大,輕則等離子體不容易點(diǎn)燃,重則高壓電源及高壓電路放毀元件,如功率管隔直陶瓷電容擊穿,輸出電路阻抗匹配、網(wǎng)絡(luò)中的可變電容放電等,以至損壞高頻發(fā)生器。在PRODIGY儀器中,由于儀器本身有恒溫系統(tǒng),操作人員只要控制儀器達(dá)到恒溫條件,即可正常進(jìn)行分析測(cè)量,無須頻繁校正光學(xué)系統(tǒng)。一般室內(nèi)濕度應(yīng)小于百分之70,控制在百分之45~60之間,應(yīng)有空氣凈化裝置。過去由于基建施工,我們的環(huán)境條件很差,甚至儀器室多次被水淹,受潮及室溫變化過大,儀器不是定位困難就是經(jīng)常發(fā)生故障。搬到新的儀器室后條件改善了,儀器運(yùn)行就正常多了。