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氨基腈采用堿水解能很好的規(guī)避設備腐蝕問題,但其水解產(chǎn)物草銨lin鈉鹽要轉變?yōu)椴蒌@lin銨鹽,則需要將草銨lin鈉鹽調(diào)成草銨lin酸,平板過濾洗滌,然后再氨化,2000L平板過濾洗滌,會產(chǎn)生大量的氯化鈉無機鹽。
目前,草銨lin的分離方法主要包括:(或)法、有機胺(或氨氣)法、膜分離法、樹脂交換法。其中,以(或)法為例,中國CN102268037報道,先將草銨lin鹽酸鹽酯化溶于醇溶劑,分離不溶的無機鹽,再將草銨lin酯水解重新得到草銨lin鹽酸鹽,然后通入解離得到草銨lin酸,后通入氨氣得到草銨lin。從草銨lin鹽酸鹽到銨鹽經(jīng)歷四個步驟,流程復雜,安全風險高。因此,不易于工業(yè)化生產(chǎn)草銨lin。
本發(fā)明方法草銨lin氨基腈經(jīng)或氫氧化鈣堿水解后與草酸進行反應,水解產(chǎn)生的氨通過微負壓脫氨,通過水吸收得到氨水,草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質直接分離,在整個制備過程中沒有產(chǎn)生氯化銨,廢水量也。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨lin酸的純度可達96 .5%以上,收率≥80%。
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