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10.1 1硫酸。
11.氯化鈉。
測(cè)定步驟
1.向7個(gè)50mL容量瓶中,分別加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL標(biāo)準(zhǔn)油使用溶液,用shi油醚(60—90℃)稀釋至標(biāo)線(xiàn)。在選定波長(zhǎng)處,用10mm石英比色皿,以石you醚為參比測(cè)定吸光度,經(jīng)空白校正后,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。
2.將已測(cè)量體積的水樣,仔細(xì)移入1000mL分液漏斗中,加入1 1硫酸5mL酸化(若采樣時(shí)已酸化,則不需加酸)。加入氯化鈉,其量約為水量的2%(m/V)。用20mL石you醚(60—90℃餾分)清洗采樣瓶后,移入分液漏斗中。充分振搖3min,靜置使之分層,將水層移入采樣瓶?jī)?nèi)。
3.水樣及空白測(cè)定所使用的石you醚應(yīng)為同一批號(hào),否則會(huì)由于空白值不同而產(chǎn)生誤差。
4.如shi油醚純度較低,或缺乏脫芳烴條件,亦可采用己烷作萃取劑。把己烷進(jìn)行重蒸餾后使用,或用水洗滌3次,以除去水溶性雜質(zhì)。以水作參比,于波長(zhǎng)225nm處測(cè)定,其透光率應(yīng)大于80%方可使用。
二、重量法
原理:以硫酸酸化水樣,用shi油醚萃取礦物油,蒸除shi油醚后,稱(chēng)其重量。
此法測(cè)定的是酸化樣品中可被石you醚萃取的、且在試驗(yàn)過(guò)程中不揮發(fā)的物質(zhì)總量。
3.將石you醚萃取液通過(guò)內(nèi)鋪約5mm厚度無(wú)水liu酸鈉層的砂芯漏斗,濾入50mL容量瓶?jī)?nèi)。
4.將水層移回分液漏斗內(nèi),用20mL石you醚重復(fù)萃取一次,同上操作。然后用10mL石you醚洗滌漏斗,南京水中油分析儀廠(chǎng)家,其洗滌液均收集于同一容量瓶?jī)?nèi),并用石you醚稀釋至標(biāo)線(xiàn)。
5.在選定的波長(zhǎng)處,用10mm石英比色皿,以shi油醚為參比,測(cè)量其吸光度。
6.取水樣相同體積的純水,與水樣同樣操作,進(jìn)行空白試驗(yàn),測(cè)量吸光度。
7.由水樣測(cè)得的吸光度,減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的油含量。
計(jì)算
式中:m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中查出相應(yīng)油的量(mg);
V——水樣體積(mL)。
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