高壓制備色譜系統(tǒng)報(bào)價(jià)-高壓制備色譜系統(tǒng)-創(chuàng)新通恒

制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？

目前，高壓制備色譜系統(tǒng)哪家質(zhì)量好，很多客戶(hù)的要求都傾向于買(mǎi)一臺(tái)液相能同時(shí)解決制備和分析的所有問(wèn)題，高壓制備色譜系統(tǒng)報(bào)價(jià)，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶(hù)大多是科研經(jīng)費(fèi)緊張，好不容易批下來(lái)點(diǎn)錢(qián)，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。

在我看來(lái)，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問(wèn)題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個(gè)沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會(huì)變大，一個(gè)沖程差不多是100μL；流速的精度相對(duì)來(lái)說(shuō)就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來(lái)的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話(huà)，柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡?，即使在色譜柱上達(dá)到基線(xiàn)分離的兩個(gè)峰，由于柱后擴(kuò)散的作用，到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)候，差不多又會(huì)合到一起了；另外就是檢測(cè)器的差異，主要是檢測(cè)池的大小和狹縫的大小不同帶來(lái)的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進(jìn)樣后，不會(huì)超過(guò)量程太多而平頭，分不清到底分沒(méi)分開(kāi)了。

倒是有個(gè)折中的辦法，就是買(mǎi)分析型的液相，然后接個(gè)半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以?xún)?nèi)，因此這個(gè)分析液相能達(dá)到；進(jìn)樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測(cè)器可能會(huì)平頭，沒(méi)關(guān)系，換個(gè)波長(zhǎng)，找個(gè)吸收較弱的波長(zhǎng)當(dāng)檢測(cè)波長(zhǎng)就OK了，不是大量制備的話(huà)，我想基本可以滿(mǎn)足需要了。

制備色譜的填充

填料是工業(yè)制備色譜的血脈，高壓制備色譜系統(tǒng)費(fèi)用，填料的選擇和利用是非常關(guān)鍵的，目前已有越來(lái)越多的產(chǎn)品應(yīng)用到IPC中。填料的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)決定了色譜的分離性能和動(dòng)力學(xué)性能。應(yīng)用于大規(guī)模工業(yè)化制備色譜中的填料具有如下特殊的要求?！　?/p>

1、機(jī)械強(qiáng)度高：填料需要承受很大的機(jī)械壓力，因?yàn)樘盍显贗PC使用中，需要經(jīng)常裝卸，機(jī)械性能差的填料經(jīng)受不住反復(fù)填充，它們易破碎，產(chǎn)生細(xì)顆粒，降低柱滲透性，甚至堵塞濾片，造成流速分布不均勻，影響分離產(chǎn)物的純度，高壓制備色譜系統(tǒng)，在系統(tǒng)中產(chǎn)生極高的柱壓而無(wú)法繼續(xù)使用引?！　?/p>

2、負(fù)載量大：在IPC中，填料的負(fù)載量越大，則單位體質(zhì)量填料可處理的原料量就可增加，因而提高了產(chǎn)率。選擇合適孔徑及孔徑分布的填料是獲得高負(fù)載量的一個(gè)關(guān)鍵因素?！　?/p>

3、可大量供應(yīng)，批間的重現(xiàn)性好：制備色譜工藝過(guò)程要擴(kuò)大，必須有可靠的供貨源提供大量填料，否則無(wú)法實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。填料各批量之間的化學(xué)和機(jī)械穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)及可重復(fù)的比表面積等必須具有高度的重現(xiàn)性，否則難以保證長(zhǎng)期、持續(xù)、穩(wěn)定的分離與純化生產(chǎn)工藝。　　

4、合適的顆粒大小和窄的粒度分布范圍：細(xì)顆粒可增加塔板數(shù)及分辨率，但同時(shí)引起裝柱困難，需要更高的操作壓力。

如何用制備色譜柱制備低含量的雜質(zhì)？

制備色譜柱為ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson餾分收集器，色譜儀為Agilent1100或LC-6A。想用其制備面積歸一化法含量為0.05%左右的雜質(zhì)，初步提純后用高分辨的LC-MS進(jìn)行定性分析。如何設(shè)定色譜條件，如，流量、進(jìn)樣量、樣品的濃度、切割點(diǎn)的設(shè)置、是否要濃縮，要求將95%以上的主峰切除。

（主峰后有二個(gè)雜質(zhì)靠得很近。）

答：

1.制備用的流動(dòng)相盡量等級(jí)高一點(diǎn)，否則流動(dòng)相中的雜質(zhì)會(huì)影響LC-MS分析。

2.使用餾分收集器時(shí)，延遲體積一定要計(jì)算準(zhǔn)確，檢測(cè)器的響應(yīng)時(shí)間設(shè)到很小，否則都會(huì)影響收集的純度和回收率。制備柱的流速一般與直徑的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速為1mL/min，9.4mm制備柱用1*（9.4/4.6）2，大約為4mL/min。進(jìn)樣量設(shè)到幾個(gè)mg應(yīng)該基本沒(méi)有過(guò)載。進(jìn)樣樣品濃度越高越好。假如進(jìn)樣10mg，理論計(jì)算0.05%的雜質(zhì)大約只有5μg，顯然濃度太低，盡量是多做幾次，合并餾分然后濃縮后做LC-MS分析。

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