高壓制備色譜系統(tǒng)哪個(gè)生產(chǎn)廠家好-創(chuàng)新通恒(推薦商家)

如何用制備色譜柱制備低含量的雜質(zhì)？

制備色譜柱為ZorbaxSB-C18 9.4*250mm及gilson餾分收集器，高壓制備色譜系統(tǒng)多少錢，色譜儀為Agilent1100或LC-6A。想用其制備面積歸一化法含量為0.05%左右的雜質(zhì)，初步提純后用高分辨的LC-MS進(jìn)行定性分析。如何設(shè)定色譜條件，如，流量、進(jìn)樣量、樣品的濃度、切割點(diǎn)的設(shè)置、是否要濃縮，要求將95%以上的主峰切除。

（主峰后有二個(gè)雜質(zhì)靠得很近。）

答：

1.制備用的流動(dòng)相盡量等級(jí)高一點(diǎn)，高壓制備色譜系統(tǒng)哪個(gè)生產(chǎn)廠家好，否則流動(dòng)相中的雜質(zhì)會(huì)影響LC-MS分析。

2.使用餾分收集器時(shí)，延遲體積一定要計(jì)算準(zhǔn)確，檢測器的響應(yīng)時(shí)間設(shè)到很小，否則都會(huì)影響收集的純度和回收率。制備柱的流速一般與直徑的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速為1mL/min，9.4mm制備柱用1*（9.4/4.6）2，大約為4mL/min。進(jìn)樣量設(shè)到幾個(gè)mg應(yīng)該基本沒有過載。進(jìn)樣樣品濃度越高越好。假如進(jìn)樣10mg，理論計(jì)算0.05%的雜質(zhì)大約只有5μg，顯然濃度太低，盡量是多做幾次，合并餾分然后濃縮后做LC-MS分析。

工業(yè)制備色譜

工業(yè)制備色譜系統(tǒng).電氣柜設(shè)置在機(jī)架內(nèi)部左上端，過墻兩通連接二號(hào)兩通球閥，二號(hào)兩通球閥通過單向閥連連接流量調(diào)節(jié)閥，一號(hào)質(zhì)量流量計(jì)一端連接流量調(diào)節(jié)閥，質(zhì)量流量計(jì)另一端通過混合器連接至三號(hào)三通球閥與數(shù)個(gè)進(jìn)樣泵，進(jìn)樣泵通過二號(hào)三通球閥連接壓力變送器，一號(hào)三通球閥通過管道分別連接至在線過濾器與二號(hào)質(zhì)量流量計(jì)，二號(hào)質(zhì)量流量計(jì)則通過壓力變送器與一號(hào)兩通球閥連接至流量計(jì)顯示器，高壓制備色譜系統(tǒng)，電機(jī)連接進(jìn)樣泵;采用上述技術(shù)方案后，本實(shí)用新型有益效果為:其分離效率和生產(chǎn)能力大大高于傳統(tǒng)的柱層析設(shè)備，并可實(shí)現(xiàn)在線監(jiān)測，保證產(chǎn)品的質(zhì)量.

制備色譜能當(dāng)分析色譜用嗎？

目前，很多客戶的要求都傾向于買一臺(tái)液相能同時(shí)解決制備和分析的所有問題，那就相當(dāng)OK。這樣的客戶大多是科研經(jīng)費(fèi)緊張，好不容易批下來點(diǎn)錢，不想都花在后期純化和分析上，所以盡量二合一。

在我看來，分析液相和制備液相是通用的，只是精度的差別問題。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一個(gè)沖程大概是10μL，而普通的制備液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞桿的尺寸也會(huì)變大，一個(gè)沖程差不多是100μL；流速的精度相對(duì)來說就差了很多。流速大了，管路也相應(yīng)的粗了不少，以降低高流速帶來的背景壓力；但這樣的儀器用于分析的話，柱后的擴(kuò)散現(xiàn)象相當(dāng)?shù)膮柡?，即使在色譜柱上達(dá)到基線分離的兩個(gè)峰，由于柱后擴(kuò)散的作用，到達(dá)檢測器的時(shí)候，差不多又會(huì)合到一起了；另外就是檢測器的差異，主要是檢測池的大小和狹縫的大小不同帶來的靈敏度的不同。制備儀器一般靈敏度是分析的1/20，以保證大量進(jìn)樣后，不會(huì)超過量程太多而平頭，分不清到底分沒分開了。

倒是有個(gè)折中的辦法，就是買分析型的液相，然后接個(gè)半制備的色譜柱。半制備就是直徑一厘米的柱子，流速5mL以內(nèi)，因此這個(gè)分析液相能達(dá)到；進(jìn)樣量大約是分析柱的10～20倍，檢測器可能會(huì)平頭，沒關(guān)系，換個(gè)波長，高壓制備色譜系統(tǒng)價(jià)格，找個(gè)吸收較弱的波長當(dāng)檢測波長就OK了，不是大量制備的話，我想基本可以滿足需要了。

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