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總氮是指樣品中溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和,包括鹽氮、鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中的氮??偟獪y定儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下,將樣品中的含氮化合物全部轉(zhuǎn)化為鹽,再在酸性條件下與顯色劑反應,生成絡合物,利用紫外吸收光度法測定其吸光度,經(jīng)過微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。
總氮測定儀測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀,受生產(chǎn)工藝影響,國產(chǎn)試劑中含氮量較高,往往會造成空白實驗值偏高,實驗顯示,空白吸光度值測定結(jié)果通常會出現(xiàn)大于2的情況,導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外,哈希儀器價格,國產(chǎn)過硫酸鉀采用二次重結(jié)晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要,應更換試劑廠家后再次測試。
水樣中含有懸浮物,余氯,鈣鎂等金屬離子、硫化物、有機物時會產(chǎn)生干擾,哈希儀器供應商,含有此類物質(zhì)時要做適當?shù)奶幚?,以消除對測定的干擾。
1、除余氯若樣品中含有余氯,加入適量的硫酸鈉溶液(0.35%),每0.5mL可除去0.25mg余氯,可用淀粉-碘化鉀檢驗是否除盡。
2、絡合掩蔽酒石酸鉀鈉可以消除鈣鎂離子的干擾。
3、絮凝沉淀若水樣渾濁,取100ml水樣加入1.0ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%溶液,調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,混勻,放置使其沉淀,用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20.0ml。
4、蒸餾法用凝聚沉淀和絡合掩蔽后,樣品仍渾濁和帶色,則采用蒸餾法處理水樣。
便攜式氨氮測定儀氨氮中干擾物質(zhì)的處理:
含有懸浮物、余氯、鈣、鎂和其他金屬離子、硫化物和有機物的水樣會產(chǎn)生干擾。當這些物質(zhì)被含有時,應進行適當?shù)奶幚?,以消除對測定的干擾。
1、除樣品中的殘余氯外,天津哈希儀器,每0.5毫升添加適量硫酸鈉(0.35%)可去除0.25毫克剩余氯。淀粉-碘化鉀可用于檢測完全去除。
2、酒石酸鉀的復合掩蔽能消除鈣、鎂離子的干擾。
3、如果水樣混濁,取水樣100ml,加入10%硫酸鋅溶液1.0ml,0.1≤0.2ml,調(diào)節(jié)pH值至10.5左右,拌勻,放置沉淀,用全洗中速濾紙過濾,不加氨水,丟棄20.0ml初始濾液。
4、當水樣被冷凝沉淀和絡合覆蓋后仍然混濁并著色時,將水樣蒸餾。
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