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儀器設(shè)備
試樣制備:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后,加鹽3滴與水適量定容成1000mL,搖勻,用垂熔玻璃濾器濾過。
標(biāo)定:取在105ºC干燥至恒重的基準(zhǔn)約0.15g,加滴定液(1mol/L)10mL,微熱使溶解,加水20mL與基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榉奂t色,工業(yè)焦亞硫酸鈉供應(yīng)商,再加碳酸氫鈉、水50mL與淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.946三氧。根據(jù)本液的消耗量的取用量,工業(yè)焦亞硫酸鈉哪家好,算出本液的濃度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)時,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀釋制成。
貯藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密閉,在涼處保存。
⒉硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)約0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g ,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞;在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,工業(yè)焦亞硫酸鈉廠家,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈉(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的。根據(jù)本液的消耗量與的取用量,算出本液的濃度,即得。
室溫在25℃以上是,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾出上清液,即得。本液應(yīng)臨用新制。
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亞硫酸鈉的制備方法
將碳酸鈉溶液加熱到40℃通入飽和后,寒亭工業(yè)焦亞硫酸鈉,再加入等量的碳酸鈉溶液,在避免與空氣接觸的情況下結(jié)晶而制得。
生產(chǎn)工藝
1、硫經(jīng)過熔化、澄清過濾后,由硫泵加入到焚硫爐。
2、空氣經(jīng)過壓縮、干燥、凈化后通焚硫爐,與硫焚燒生成SO2 氣體(爐氣)。
3、爐氣經(jīng)過廢鍋冷卻回收蒸汽,再進入除硫反應(yīng)器,除盡氣體中升華硫,得到純凈的SO2含量在20.5%(體積)的氣體,進入吸收塔。
4、純堿配成一定濃度的堿液,與氣體反應(yīng)得到亞。
5、亞硫酸鈉氫鈉溶液采用中和得到亞硫酸鈉溶液。
6、亞硫酸鈉溶液進入濃縮器,采用雙效連續(xù)濃縮工藝。蒸出水分,得到含亞硫酸鈉結(jié)晶的懸浮液。
7、將濃縮器合格物料放入離心機,實現(xiàn)固液分離,固體(濕品亞硫酸鈉)進入氣流干燥器,采用熱風(fēng)干燥得到成品。
母液回用到配堿槽,循環(huán)使用。
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焦亞硫酸鈉的生產(chǎn)工藝路線有干法和濕法兩種。
( 1 ) 干法。將純堿和水按一定摩爾比攪拌均勻,待生成 Na2CO3.nH2O呈塊狀時, 放入反應(yīng)器內(nèi),塊與塊之間保持一定的空隙然后通入SO2,直至反應(yīng)終了,取出塊狀物,經(jīng)粉碎得成品。
( 2 ) 濕法。于亞內(nèi),加入一定量的純堿,使其生成亞硫酸鈉的懸浮液,再通入SO2 ,即生成焦亞硫酸鈉結(jié)晶,經(jīng)離心分離、干燥而得成品。
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