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一般來說，我們需要分離的混合物的性質各不相同，很難通過調整 PH來達到要求。一般而言，在改變流動相 PH的基礎上，又加入緩沖鹽以改變組分的選擇性和分離程度。大多數(shù)C18反相分離柱在使用

一、強酸淋洗、強堿

用硅膠作載體的粘結相填料，其使用要求是：流動相 PH值在2.5-7.5之間。在 PH<2時，流動相可能與載體硅膠和合相發(fā)生水解反應，從而導致碳鏈損失；在 PH<7時，流動相可能使載體硅膠溶解。因此，硅膠基體C18 (即 ODS)在強堿條件下基本壽命較短，聚合體C18雖然能在高堿性條件下穩(wěn)定工作，但其價格昂貴，辛基SPE柱供應商，分離性能及模組強度均不如 ODS。

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改進凈化方式

在一般情況下，目標化合物模式比雜質模式的凈化效果要好，如果要分析的是某種特定種類的化合物，則較好是用保留目標化合物的模式來分析；舉一個簡單的例子，也就是對蔬菜中的多菌靈和塞菌靈(一類堿性農(nóng)1藥)進行分析，泰安辛基SPE柱，用陽離子交換柱可專一性地保留這些農(nóng)1藥，使其與干擾物基本完全分離，而用正相吸附劑或石墨化炭黑進行保留干擾物的操作只能去除主要的干擾物，保留干擾物的數(shù)量較多。

此外，如果可以用多個 SPE柱對目標化合物進行凈化，應選擇選擇性好的吸附劑；選擇性越高，離子交換>正相>反相。

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清洗與干燥參數(shù)選?。喝裟繕嘶衔餅橹行曰衔铮疫x擇了疏水性的非極性填料(如C4、C8、C18等)，則可用水或柱子平衡的緩沖液清洗。若分析物對固相萃取柱的吸附能力較強，則可在洗滌液中加入水溶性，提高洗滌效果。

當發(fā)現(xiàn)回收率下降時，辛基SPE柱選擇，收集該組分，并檢測目標化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調整 pH使可離子化目標化合物中性化，并通過疏水力被 SPE柱吸附，辛基SPE柱類型，則必須注意洗滌時 pH保持不變，以免由于 pH的變化而導致目標化合物在洗滌過程中丟失。

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若目標化合物為陰或陽離子(如采用 SAX、 PSA、NH2、 SCX、 CBA和 PRS等離子交換柱萃取)，可用柱平衡的緩沖液清洗。對帶單電分析物，緩沖液的離子強度不能超過50 mmol/L。對帶雙電的分析物，緩沖液的離子強度不能超過10 mmol/L。

水份的存在對特定環(huán)境中目標化合物的洗脫及后續(xù)分析有一定的影響。所以 SPE柱必須先干燥，然后才能洗脫。烘干方法通常采用正、負壓力。

正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮氣從 SPE柱上吹走填料中的水；負壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。有時候，為了更好地去除殘余的水份，可以使用量的極性，比如50μ L。若目標化合物易揮發(fā)，要注意控制正壓/負壓除水時間，避免在干燥過程中造成損失。

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固體萃取塔：是一種以大孔 PS/DVB為基質、經(jīng)羧基修飾的弱陽離子型吸附劑，它與苯環(huán)之間有強的疏水作用，羧基提供弱的陽離子交換能力。

特征：對于強堿具有良好的保護作用，可承受的 pH 1-14，簡單保存模式。

要素：比表面積：500-700m2/g

直徑：40-50微米

孔平均直徑：300

申請：生物基質強堿性分析

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固體萃取塔：提取的堿性化合物

SC X是硅膠基質的苯磺酸基填料，其磺酸基的負電性具有較強的陽離子交換能力，同時苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取，如胺。

經(jīng)典應用：

檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量，例如大環(huán)內酯類。

發(fā)現(xiàn)濫用。

及其代謝產(chǎn)物的生物基質分析。

有關標準：在動物組織中 NY/T 468-2006 yansuanKrentror的氣相色譜質譜測定方法。

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