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取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應6小時,然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,小型過濾洗滌干燥機生產商,反應4小時,減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時間5為小時,酯化結束后降溫到35℃,通氨至反應液pH為6 .5,反應0 .5小時,然后降溫到10℃,分離過濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,進行氨化反應,小型過濾洗滌干燥機哪家好,反應溫度為5~10℃,反應時間為3小時,反應結束后減壓濃縮,醇析,過濾,烘干,得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計)。
本發(fā)明涉及草銨lin生產領域,具體為一種草銨lin的清潔制備方法。本發(fā)明提供一種草銨lin的清潔分離、純化方法,其能有效減少草銨lin純化過程中的三廢,延長設備使用壽命,簡化純化操作,提高產品純度,降低提純成本,具有較好的應用前景。
理論上,氨基腈采用酸水解時,基的水解和氨基的游離必然產生2當量的氯化銨;但在實際生產過程中,過量鹽酸的中和還要消耗氨氣,終會產生3當量以上的氯化銨。
由于氯化銨在水中的溶解度較大,無法在水溶液中直接實現(xiàn)草銨lin和氯化銨的分離。氨基腈酸水解大問題在于設備腐蝕問題和廢鹽酸產生量大問題,小型過濾洗滌干燥機,一方面導致設備維修或更換頻率高,另一方面設備腐蝕會引入金屬離子,導致終產品顏色偏黃、甚至偏紅,否則必須采用高昂的作為反應設備的材質。與此同時,氨基腈酸水解中,小型過濾洗滌干燥機生產廠家,鹽酸的用量通常為氨基腈的5倍,終要么產生大量的氯化銨(直接用氨中和) ,要么產生大量的廢鹽酸(蒸餾方
式),不符合當前節(jié)能減排和清潔化生產的大趨勢。
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