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取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在攪拌下,加入到含有14 .8g鈉、22 .4g氯化銨、136g 15%氨水的混合溶液中,于溫度為15℃的條件下反應(yīng)6小時(shí),然后緩慢加入37%鹽酸120g,升溫至95℃,反應(yīng)4小時(shí),減壓濃縮脫酸水,加入125g,回流酯化,酯化溫度為70℃,酯化時(shí)間5為小時(shí),酯化結(jié)束后降溫到35℃,通氨至反應(yīng)液pH為6 .5,反應(yīng)0 .5小時(shí),然后降溫到10℃,分離過(guò)濾出不溶物氯化銨,得到草銨酯溶液。減壓濃縮脫醇,加入10%氨水34g,進(jìn)行氨化反應(yīng),反應(yīng)溫度為5~10℃,反應(yīng)時(shí)間為3小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后減壓濃縮,醇析,河北結(jié)晶過(guò)濾烘干一體機(jī),過(guò)濾,烘干,實(shí)驗(yàn)室裝置結(jié)晶過(guò)濾烘干一體機(jī),得到95 .71%草銨銨鹽23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基計(jì))。
過(guò)濾洗滌干燥三合一是在一密閉容器內(nèi)先后完成攪拌、反應(yīng)、過(guò)濾、清洗、脫液、干燥(并可二次打漿)等工藝過(guò)程。具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、工藝流程簡(jiǎn)化、無(wú)交叉污染、物料更換便捷,自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)。同時(shí)可大大降低所需潔凈廠(chǎng)房的體積,基礎(chǔ)投資費(fèi)低。廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品、染料等行業(yè),尤為適合潔凈度要求高,小批量多產(chǎn)品種及特大批量的生產(chǎn)場(chǎng)合。 過(guò)濾洗滌干燥三合一配備空心螺帶式攪拌及設(shè)備夾套,均為干燥熱媒循環(huán)系統(tǒng),確保物料大程度接受熱能,結(jié)合無(wú)死角翻動(dòng)結(jié)構(gòu),400升結(jié)晶過(guò)濾烘干一體機(jī),大幅提高物料熱交換能力,由此干燥高的效率出傳統(tǒng)工藝1-2倍;過(guò)濾洗滌干燥設(shè)備已積累近15年市場(chǎng)經(jīng)驗(yàn),在間歇式批次運(yùn)行的生產(chǎn)線(xiàn)中應(yīng)用范圍十分廣泛。
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