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手持光譜儀注意事項
(1)樣品必須是固態(tài)金屬,嚴禁對空分析。
(2)儀器工作時槍頭前10米內不能有人(包括10米距離上槍頭中心點4米直徑范圍內),槍頭保護套沒有安裝的情況下禁止分析,分析過程中嚴禁觸摸處于保護套范圍內的樣品區(qū)域,在分析結束快門關閉前嚴禁脫離樣品。
(3)如果樣品不能完全覆蓋分析窗口,必須使用小樣品夾具。
(4)如果樣品厚度小于5毫米,分析時不能手持樣品。
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光譜儀處理的不確定度
光譜儀數(shù)據(jù)處理過程中
在這里,數(shù)據(jù)處理過程是指從測量的譜線強度計算樣品中元素濃度的過程,包括根據(jù)標準樣品建立校正和根據(jù)校正計算未知樣的濃度。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較的計算。在采用線性回歸方法校正的過程中,校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標準數(shù)據(jù)的準確性至分析濃度的范圍等都對分析結果的準確度產生影響。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較的計算。Rashmi等就對用散射法測定輕基體中Fe時的不度進行了較的分析。
光譜儀標準
前面對X射線熒譜儀分析中的度來源進行了介紹,下面介紹幾個主要過程的標準度估計方法。而探測器的工作原理、制造方法及摻雜材料決定了其靈敏度、覆蓋范圍和信噪比等指標。測量結果的標準度實際上是由多個度分量合成的。X射線熒譜分析中度的來源分別從以下幾個方面考慮,即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強度測量(u3)和回歸分析(u4,包括校正模型、校正系數(shù)的選擇和標準樣品標準值的準確性)。在實際分析中,其中的一個或幾個可能是對分析結果的合成標準度起決定作用的分量,那么就應采取措施盡量減小其度。此處的標準度均采用相對標準度,以免量綱。如不說明,標準度均指相對標準度,實驗標準偏差也指相對標準偏差。
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光譜儀的維修原則
“先外后內”,先檢查儀器外圍設施, 再檢查儀器本身。
儀器突然整機停電不工作了,首先檢查儀器的外圍情況,如冷卻水是否中斷,水泵或水閘閥是否異常,燃氣或輔助氣氣壓是否偏低或過高,電磁閥是否失電或斷路,電=開關或空氣開關是否跳閘,各外部接插件是否脫落等。然后再尋找儀器本身內部的問題。
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