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SCIEX液質(zhì)消耗品廣東總代理在線咨詢(xún)「廣州聯(lián)方」

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發(fā)布時(shí)間:2021-08-30 10:21  






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進(jìn)樣器的維護(hù)給樣機(jī)可分為手動(dòng)和自動(dòng)兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點(diǎn)基本相同。自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)的問(wèn)題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進(jìn)樣針的內(nèi)外表面都?xì)埩糁鴺悠?,然后再進(jìn)入色譜系統(tǒng)。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細(xì),手動(dòng)進(jìn)樣器的操作要領(lǐng)大致相同,應(yīng)使用液相色譜 LC進(jìn)樣針,進(jìn)樣時(shí)要插到針頭,不使用時(shí)要將針頭留在進(jìn)樣器內(nèi),在使用前后要及時(shí)清洗。

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色譜柱維護(hù)化合物分離的關(guān)鍵是色譜柱。維護(hù)好的色譜柱具有很高的塔板數(shù)量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應(yīng)逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進(jìn)行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會(huì)迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動(dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。


色譜柱一般用硅膠作基質(zhì),只能在pH2-9的范圍使用。柱使用一段時(shí)間后,可能會(huì)有一些吸附作用強(qiáng)的物質(zhì)留在柱頂,尤其是一些有色物質(zhì)更容易在柱頂?shù)奶盍仙峡吹?。在使用一段時(shí)間后,新的柱頂填料會(huì)塌陷,使柱效降低,此時(shí)還可補(bǔ)加填料,使柱效恢復(fù)。如 ODS柱,在每次工作結(jié)束后用強(qiáng)力洗脫劑,如 ODS柱,以沖洗到基線平衡。用鹽緩沖液作流動(dòng)相時(shí),用完后用無(wú)鹽流動(dòng)相沖洗。含有鹵族元素的化合物(氟、氯、)可能對(duì)不銹鋼管道造成腐蝕,不適合長(zhǎng)時(shí)間接觸。HPLC儀柱式安裝如果不經(jīng)常使用,應(yīng)每4-5天開(kāi)一次電源,沖洗15分鐘。

探測(cè)器的維護(hù)1.光源部分探測(cè)器的重要組成部分是光源,光源對(duì)發(fā)射能量有要求,一旦能量衰減到一定程度,就會(huì)出現(xiàn)一系列影響光源使用的問(wèn)題,如基線噪聲變大、靈敏度下降等。一般 UV燈的使用壽命為2000 h,當(dāng)達(dá)到這一時(shí),我們就特別注意燈的能量狀況,可通過(guò)儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能測(cè)試”功能判斷,測(cè)試結(jié)果將分別評(píng)估低、中、高三個(gè)波長(zhǎng)段的能量,一旦某一波長(zhǎng)段測(cè)試結(jié)果顯示失敗,就表示需要更換燈。2.檢測(cè)池探測(cè)器的另一個(gè)重要組成部分就是檢測(cè)池,也稱(chēng)為循環(huán)池。一般來(lái)說(shuō),檢測(cè)池是大家比較關(guān)心的問(wèn)題之一,因?yàn)闄z測(cè)池的耐壓能力一般都不高,所以一旦被堵住,很容易造成損壞。實(shí)際上,檢測(cè)池一般不太容易堵塞,因?yàn)閹缀跛械念w粒雜質(zhì)都會(huì)被色譜柱截獲,因此堵塞檢測(cè)器的東西基本不是來(lái)自樣品,很可能是后來(lái)“產(chǎn)生”,例如,含鹽流動(dòng)相殘留在檢測(cè)池中導(dǎo)致鹽析出。六、廢液處理LC廢液中大部分含有,對(duì)人體有一定的危害,對(duì)環(huán)境也會(huì)造成污染,嚴(yán)禁隨意傾倒,應(yīng)及時(shí)處理。當(dāng)前,國(guó)內(nèi)大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室都是把廢液運(yùn)往廢液處理站進(jìn)行無(wú)害化處理。




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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:

1、石英反應(yīng)管碰撞易

在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過(guò)程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。

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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕

含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類(lèi)物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類(lèi)物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類(lèi)催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類(lèi)型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。




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